一种甲酸铯生产方法与流程

本发明属于能源开采技术领域，尤其涉及一种甲酸铯生产方法。

背景技术：

当今世界，能源对一个国家的发展越来越重要，特别是石油天然气，越来越受到各国所重视，所以各国在开发新的油气田上从未止步，作为开发油气田的钻井液也是世界各国关注的重点，对于高密度(2.0～2.5g/ml)盐水钻井液体系可以有效控制岩盐的蠕变和塑像变形，甲酸铯作为一种新型的钻完井液基液的一种加重剂，具有优异的性能，密度达到2.3g/ml。

甲酸铯溶液在高密度时仍能保持较低的粘度，不会引起钻井液粘度的增加，甲酸铯的饱和粘度仅为2.8cp，甲酸铯饱和溶液PH＝9，甲酸铯可实现较低的水溶液活度，在半透膜存在的条件下，钻完井液的活度是保持地层稳定的重要因素。

因此，开发甲酸铯规模化生产是非常有必要的。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种甲酸铯生产方法，以实现甲酸铯的规模化生产。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种甲酸铯生产方法，所述生产方法包括：

制备铯矾转化液；

将制备的铯矾转化液去除铝离子；

将去除铝离子的铯矾转化液与甲酸盐复分解，得到甲酸铯溶液；

将得到的甲酸铯溶液去除硫酸根离子；

将去除硫酸根离子的甲酸铯溶液的密度浓缩到2.0～2.3％之间，形成甲酸铯浓缩液；

将得到的甲酸铯浓缩液净化，得到甲酸铯浓缩液净液；

将得到甲酸铯浓缩液净液烘干，得到甲酸铯成品。

进一步地，所述制备铯矾转化液，具体包括：

将铯矾与去离子水加入到反应釜中，铯矾的加入量与去离子水的加入量的质量比为1:2，在反应釜中，将铯矾与去离子水在95-100℃温度下加热煮沸，所述反应釜转速为60～80转/ 分；

将去离子水和氧化钙加入调浆槽中搅拌以形成氧化钙浆料，氧化钙的加入量与去离子水的加入量的质量比为1：14～15，搅拌时间为60～90分钟；

将氧化钙浆料加入到反应釜中，同铯矾、去离子水混合，过滤后得到铯矾转化液，氧化钙浆料加料时间控制在90～120分钟。

更进一步地，在反应釜中，将铯矾与去离子水加热煮沸的方式为蒸汽加热、电加热或油加热。

进一步地，所述将制备的铯矾转化液去除铝离子，具体包括：

将制备的铯矾转化液同酸性物质共同加入反应釜中，形成转化液；

调整转化液PH值至7～12，所述反应釜搅拌转速为60～80转/分，反应时间70-100分钟；

将转化液中所含的铝以氢氧化铝过滤除去，得到除铝离子后的铯矾转化净液。

优选地，所述酸性物质为硫酸、硝酸或盐酸。

进一步地，所述将去除铝离子的铯矾转化液与甲酸盐复分解，得到甲酸铯溶液，具体包括：

将去除铝离子的铯矾转化液与甲酸盐加入到反应釜中搅拌，所述甲酸盐的加入量为理论反应摩尔质量比的110％，搅拌速度为60～80转/分，反应时间30-80分钟，过滤得到甲酸铯溶液。

进一步地，所述将得到的甲酸铯溶液去除硫酸根离子，具体包括：

将所得到的甲酸铯溶液和氢氧化物共同加入到反应釜中，以去除硫酸根离子，所述氢氧化物的加入量为理论反应摩尔质量比的110％，所述反应釜的搅拌速度为60～80转/分，反应时间为30-80分钟。

优选地，所述氢氧化物为氢氧化钡。

进一步地，所述将得到的甲酸铯浓缩液净化，得到甲酸铯浓缩液净液，具体包括：

将得到的甲酸铯浓缩液加入到反应釜中，并向反应釜中通入二氧化碳进行碳酸化除掉氢氧化物的金属离子，碳酸化终点控制在PH＝7～9，过滤得到甲酸铯浓缩液净液。

进一步地，所述将得到甲酸铯浓缩液净液烘干，得到甲酸铯成品，具体包括：

将得到甲酸铯浓缩液净液装到的烘盘中进行第一阶段烘干、第二阶段烘干以及第三阶段烘干，得到甲酸铯成品，所述第一阶段的烘干温度为100-130℃，烘干时间为3-6小时，所述第二阶段的烘干温度为140-160℃，烘干时间为5-6小时，所述第三阶段的烘干温度为 200-220℃，烘干时间为12-18小时。

本发明的有益效果是：

本发明所提供的一种甲酸铯生产方法，其以铯矾为原料，制备铯矾转化液，再去掉铯矾转化液的铝离子，随后与甲酸盐复分解得到甲酸铯溶液，再通过使用氢氧化物除掉甲酸铯溶液中的硫酸根离子，碳酸化除掉氢氧化物中的金属离子，最后通过烘干即可得到甲酸铯成品，其纯度可以达到99.9％，且生产过程中，没有对环境污染的废水废气产生，废渣主要是硫酸钙，经洗渣后基本对环境无害，环境友好，另外，工艺简单，生产出来的产品纯度高，产能大，适合规模化生产，还有，在生产过程中，没有母液产生，提高了铯元素利用率，资源节约。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的一种甲酸铯生产方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明实施例的一种甲酸铯生产方法的流程示意图，结合图1，该生产方法包括：

S1：制备铯矾转化液；

S2：将制备的铯矾转化液去除铝离子；

S3：将去除铝离子的铯矾转化液与甲酸盐复分解，得到甲酸铯溶液；

S4：将得到的甲酸铯溶液去除硫酸根离子；

S5：将去除硫酸根离子的甲酸铯溶液的密度浓缩到2.0～2.3％之间，形成甲酸铯浓缩液；

S6：将得到的甲酸铯浓缩液净化，得到甲酸铯浓缩液净液；

S7：将得到甲酸铯浓缩液净液烘干，得到甲酸铯成品。

具体到本发明实施例中，本发明实施例的S1具体包括：

将铯矾与去离子水加入到反应釜中，铯矾的加入量与去离子水的加入量的质量比为1:2，在反应釜中，将铯矾与去离子水在95-100℃温度下加热煮沸，反应釜转速为60～80转/分；

将去离子水和氧化钙加入调浆槽中搅拌以形成氧化钙浆料，氧化钙的加入量与去离子水的加入量的质量比为1：14～15，搅拌时间为60～90分钟；

将氧化钙浆料加入到反应釜中，同铯矾、去离子水混合，过滤后得到铯矾转化液，氧化钙浆料加料时间控制在90～120分钟。

本发明实施例中，在反应釜中，将铯矾与去离子水加热煮沸的方式可以为蒸汽加热、电加热或油加热。

本发明实施例的S2具体包括：

将制备的铯矾转化液同酸性物质共同加入反应釜中，形成转化液；

调整转化液PH值至7～12，反应釜搅拌转速为60～80转/分，反应时间70-100分钟；

将转化液中所含的铝以氢氧化铝过滤除去，得到除铝离子后的铯矾转化净液。

优选地，本发明实施例的酸性物质可以为硫酸、硝酸或盐酸。

进一步地，本发明实施例的S3具体包括：

将去除铝离子的铯矾转化液与甲酸盐加入到反应釜中搅拌，甲酸盐的加入量为理论反应摩尔质量比的110％，搅拌速度为60～80转/分，反应时间30-80分钟，过滤得到甲酸铯溶液。

本发明实施例的S4具体包括：

将所得到的甲酸铯溶液和氢氧化物共同加入到反应釜中，通过强氧化物同酸铯溶液发生中和反应，以去除硫酸根离子，氢氧化物的加入量为理论反应摩尔质量比的110％，反应釜的搅拌速度为60～80转/分，反应时间为30-80分钟。

优选地，氢氧化物为氢氧化钡。

本发明实施例的S6具体包括：

将得到的甲酸铯浓缩液加入到反应釜中，并向反应釜中通入二氧化碳进行碳酸化除掉氢氧化物的金属离子，碳酸化终点控制在PH＝7～9，过滤得到甲酸铯浓缩液净液。

本发明实施例的S7具体包括：

将得到甲酸铯浓缩液净液装到的烘盘中进行第一阶段烘干、第二阶段烘干以及第三阶段烘干，得到甲酸铯成品，第一阶段的烘干温度为100-130℃，烘干时间为3-6小时，所述第二阶段的烘干温度为140-160℃，烘干时间为5-6小时，所述第三阶段的烘干温度为200-220℃，烘干时间为12-18小时。

得到的烘干的甲酸铯成品后，可以将烘干料破碎、筛分、包装，以得到优质的纯度为99.9％甲酸铯产品。

具体应用：

实施例一：

1.向规格6000L的316L不锈钢反应釜中加入840L去离子水，开启搅拌，开启加热，搅拌速度转速60～80转/分，再往反应釜中加入420公斤铯矾，继续加热反应釜内沸腾。

2.向调浆槽中加入3000L去离子水，开启搅拌，搅拌速度转速60～80转/分，再往调浆槽中加入210公斤氧化钙，反应60分钟。

3.将步骤2反应好的氧化钙浆料慢慢加入到步骤1的反应釜中，加料时间90分钟，加完后过滤得到铯矾转化净液。

4.将步骤3得到的铯矾转化净液打入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，加入纯硫酸调PH＝7，过滤得到除掉铝离子的甲酸铯溶液。

5.把步骤4得到的除铝离子后的甲酸铯溶液加入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启316L不锈钢反应釜搅拌，将100公斤甲酸盐加到装有除铝离子后的甲酸铯溶液的反应釜中，加入的甲酸盐为理论计算量的110％，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，过滤得到甲酸铯溶液。

6.将步骤5中的甲酸铯溶液另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启316L不锈钢反应釜搅拌，再往反应釜内加入氢氧化钡65公斤，所用到的氢氧化钡加入量为理论量的 110％，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，过滤得到除硫酸根后的甲酸铯净液。

7.将步骤6得到的甲酸铯溶液浓缩到密度2.2g/ml，过滤得到甲酸铯浓缩液。

8.将步骤7得到的甲酸铯浓缩液加入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启反应釜搅拌，搅拌转速60～80转/分，往反应釜中通入二氧化碳进行碳酸化除钡离子，碳酸化终点PH＝7.5，过滤得到甲酸铯浓缩液净液。

9.将步骤8得到的甲酸铯浓缩液净液装到316L的镀有特氟龙不锈钢烘盘中，进行第一阶段烘干、第二阶段烘干以及第三阶段烘干，其中第一阶段的烘干温度为100℃，烘干时间为5 小时，第二阶段的烘干温度为150℃，烘干时间为5小时，第三阶段的烘干温度为200℃，烘干时间为15小时，烘完后将烘箱门打开，待烘箱内温度降至50℃左右时，开启除湿机出料得到甲酸铯烘干料，破碎后筛分得到128.9公斤。

通过本发明实施例一所示的生产方法得到的甲酸铯成品的产品各项指标见表一。

实施例二：

1.往规格6000L的316L不锈钢反应釜中加入840L去离子水，开启搅拌，开启加热，搅拌速度转速60～80转/分，再往反应釜中加入420公斤铯矾，继续加热反应釜内沸腾。

2.往调浆槽中加入3000L去离子水，开启搅拌，搅拌速度转速60～80转/分，再往调浆槽中加入210公斤氧化钙，反应90分钟。

3.将步骤2反应好的氧化钙浆料慢慢加入到步骤一反应釜中，加料时间120分钟，加完后过滤得到铯矾转化净液。

4.将步骤3得到的铯矾转化净液打入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，加入纯硫酸调PH＝10，过滤得到除掉铝离子的甲酸铯溶液。

5.把步骤4得到的除铝离子后的甲酸铯溶液加入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启316L不锈钢反应釜搅拌，将100公斤甲酸盐加到装有除铝离子后的甲酸铯溶液的反应釜中，加入的甲酸盐为理论计算量的110％，搅拌转速60～80转/分。反应时间60分钟，过滤得到甲酸铯溶液。

6.将步骤5中的甲酸铯溶液另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启316L不锈钢反应釜搅拌，再往反应釜内加入氢氧化钡65公斤，所用到的氢氧化钡加入量为理论量的 110％，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，过滤得到除硫酸根后的甲酸铯净液。

7.将步骤6得到的甲酸铯溶液浓缩到密度2.2g/ml，过滤得到甲酸铯浓缩液。

8.将步骤7得到的甲酸铯浓缩液加入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启 316L不锈钢反应釜搅拌，搅拌转速60～80转/分，往反应釜中通入二氧化碳进行碳酸化除钡离子，碳酸化终点PH＝8.过滤得到甲酸铯浓缩液净液。

9.将步骤8得到的甲酸铯浓缩液净液装到316L的镀有特氟龙不锈钢烘盘中，进行第一阶段烘干、第二阶段烘干以及第三阶段烘干，其中第一阶段的烘干温度为100℃，烘干时间为5 小时，第二阶段的烘干温度为150℃，烘干时间为5小时，第三阶段的烘干温度为200℃，烘干时间为15小时，烘完后将烘箱门打开，待烘箱内温度降至50℃左右时，开启除湿机出料得到甲酸铯烘干料，破碎后筛分得到127.6公斤。

通过本发明实施例二所示的生产方法得到的甲酸铯成品的产品各项指标见表一。

实施例三：

1.往规格6000L的316L不锈钢反应釜中加入840L去离子水，开启搅拌，开启加热，搅拌速度转速60～80转/分，再往反应釜中加入420公斤铯矾，继续加热反应釜内沸腾。

2.往氧化钙调浆槽中加入3000L去离子水，开启搅拌，搅拌速度转速60～80转/分，再往调浆槽中加入210公斤氧化钙，反应80分钟。

3.将步骤2反应好的氧化钙浆料慢慢加入到步骤一反应釜中，加料时间100分钟，加完后过滤得到铯矾转化净液。

4.将步骤3得到的铯矾转化净液打入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，加入纯硫酸调PH＝12，过滤得到除掉铝离子的甲酸铯溶液。

5.把步骤4得到的除铝离子后的甲酸铯溶液加入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启316L不锈钢反应釜搅拌，将100公斤甲酸盐加到装有除铝离子后的铯矾转化净液的反应釜中，加入的甲酸盐为理论计算量的110％，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，过滤得到甲酸铯溶液。

6.将步骤5中的甲酸铯溶液另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启316L不锈钢反应釜搅拌，再往反应釜内加入氢氧化钡65公斤，所用到的氢氧化钡加入量为理论量的 110％，搅拌转速60～80转/分，反应时间60分钟，过滤得到除硫酸根后的甲酸铯净液。

7.将步骤6甲酸铯溶液浓缩到密度2.2g/ml，过滤得到甲酸铯浓缩液。

8.将步骤7得到的甲酸铯浓缩液加入另一个规格6000L的316L不锈钢反应釜中，开启 316L不锈钢反应釜搅拌，搅拌转速60～80转/分，往反应釜中通入二氧化碳进行碳酸化除钡离子，碳酸化终点PH＝7.5.，过滤得到甲酸铯浓缩液除钡离子净液。

9.将步骤8得到的甲酸铯浓缩液除钡净液装到316L的镀有特氟龙不锈钢烘盘中，进行第一阶段烘干、第二阶段烘干以及第三阶段烘干，其中第一阶段的烘干温度为100℃，烘干时间为5小时，第二阶段的烘干温度为150℃，烘干时间为5小时，第三阶段的烘干温度为200℃，烘干时间为15小时，烘完后将烘箱门打开，待烘箱内温度降至50℃左右时，开启除湿机出料得到甲酸铯烘干料，破碎后筛分得到125.5公斤。

通过本发明实施例三所示的生产方法得到的甲酸铯成品的产品各项指标见表一。

表一

综上所述，本发明所提供的一种甲酸铯生产方法，其以铯矾为原料，制备铯矾转化液，再去掉铯矾转化液的铝离子，随后与甲酸盐复分解得到甲酸铯溶液，再通过使用氢氧化物除掉甲酸铯溶液中的硫酸根离子，碳酸化除掉氢氧化物中的金属离子，最后通过烘干即可得到甲酸铯成品，其纯度可以达到99.9％，且生产过程中，没有对环境污染的废水废气产生，废渣主要是硫酸钙，经洗渣后基本对环境无害，环境友好，另外，工艺简单，生产出来的产品纯度高，产能大，适合规模化生产，还有，在生产过程中，没有母液产生，提高了铯元素利用率，资源节约。

以下所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式下的限制，任何所述技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。