一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法与流程

文档序号:18457269发布日期:2019-08-17 01:43阅读:202来源:国知局

本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法。



背景技术:

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是一种白色或类白色结晶体,多用于合成高性能染料-咪唑酮系列。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮,英文名称:5-acetylacetamidobenzimidazolone,简称aabi,分子式为c11h11n3o3,相对分子质量为233.22,是一种重要的化工原料中间体,多用于合成染料橙和染料黄。目前国内外规模化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法均是酸性条件下,将5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮进行反应,得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮,但是其缺点明显,主要是:双乙烯酮中含有醋酐,醋酐含量在1.4%左右,反应过程中易形成醋酐峰,含量在0.55%左右,严重影响产品的质量及下游客户的使用。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法,包括以下步骤:

1)双乙烯酮和水在低温下经过预处理得双乙烯酮溶液;

2)向反应釜中加入水和5-氨基苯并咪唑酮,升温至70-85℃,保温20-30分钟,转料至酰化釜;

3)向酰化釜中滴加预处理后的双乙烯酮溶液,保温30-40min,降温至40-50℃,压料,烘干,得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

具体的,所述步骤1)中双乙烯酮和水的质量比为1:62-68,优选为1:65。

具体的,所述步骤2)中5-氨基苯并咪唑酮的湿重为51%,5-氨基苯并咪唑酮与水的质量比为11-15:30-40。

优选的,所述步骤2)中还向反应釜中加入亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠、活性炭与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为0.7-1:1-2:25-30。

优选的,所述步骤2)中转料至酰化釜后,向酰化釜中加入乙醇和液碱,乙醇、液碱与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1-2:10-11:140-160。

具体的,所述步骤3)中双乙烯酮与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:2-4。原工艺流程:

处理方法:

处理效果:

本发明具有以下有益效果:

1、双乙烯酮和水在低温下经过预处理后,可以使双乙烯酮中醋酐与水反应生成醋酸,提高了双乙烯酮的纯度,进而提高产品纯度,提高产品收率,处理后的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量达到99.6%。

2、醋酐与水反应生成醋酸,减少了醋酐与5-氨基苯并咪唑酮反应,进而减少了副产物5-乙酰基氨基苯并咪唑酮的生成,副产物含量降为0.2%,最终产品收率提高,提高了原料的利用率,废料量得以减少,减少了环保投入,降低了生产成本。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案做进一步描述,但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1

一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法,包括以下步骤:

1)双乙烯酮和水按质量比为1:66在-10℃下经过预处理得双乙烯酮溶液;

2)向反应釜中加入水和湿重为51%的5-氨基苯并咪唑酮,5-氨基苯并咪唑酮与水的质量比为13:40,升温至75℃,保温30分钟,转料至酰化釜;

3)向酰化釜中滴加预处理后的双乙烯酮溶液,双乙烯酮与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:3,保温30min,降温至45℃,压料,烘干,得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量为99.61%,副产物5-乙酰基氨基苯并咪唑酮含量为0.19%。

步骤2)中还向反应釜中加入亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠、活性炭与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:2:28。

步骤2)中转料至酰化釜后,向酰化釜中加入乙醇和液碱,乙醇、液碱与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:10:150。

实施例2

一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法,包括以下步骤:

1)双乙烯酮和水按质量比为1:65在0℃下经过预处理得双乙烯酮溶液;

2)向反应釜中加入水和湿重为51%的5-氨基苯并咪唑酮,5-氨基苯并咪唑酮与水的质量比为11:30,升温至80℃,保温30分钟,转料至酰化釜;

3)向酰化釜中滴加预处理后的双乙烯酮溶液,双乙烯酮与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:2.5,保温35min,降温至45℃,压料,烘干,得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量为99.64%,副产物5-乙酰基氨基苯并咪唑酮含量为0.16%。

步骤2)中还向反应釜中加入亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠、活性炭与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为0.7:1.5:30。

步骤2)中转料至酰化釜后,向酰化釜中加入乙醇和液碱,乙醇、液碱与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为2:10.5:160。

实施例3

一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法,包括以下步骤:

1)双乙烯酮和水按质量比为1:62在-5℃下经过预处理得双乙烯酮溶液;

2)向反应釜中加入水和湿重为51%的5-氨基苯并咪唑酮,5-氨基苯并咪唑酮与水的质量比为12:35,升温至85℃,保温25分钟,转料至酰化釜;

3)向酰化釜中滴加预处理后的双乙烯酮溶液,双乙烯酮与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:2,保温40min,降温至40℃,压料,烘干,得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量为99.60%,副产物5-乙酰基氨基苯并咪唑酮含量为0.20%。

步骤2)中还向反应釜中加入亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠、活性炭与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为0.8:1:25。

步骤2)中转料至酰化釜后,向酰化釜中加入乙醇和液碱,乙醇、液碱与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1.5:11:140。

实施例4

一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法,包括以下步骤:

1)双乙烯酮和水按质量比为1:68在10℃下经过预处理得双乙烯酮溶液;

2)向反应釜中加入水和湿重为51%的5-氨基苯并咪唑酮,5-氨基苯并咪唑酮与水的质量比为15:37,升温至70℃,保温20分钟,转料至酰化釜;

3)向酰化釜中滴加预处理后的双乙烯酮溶液,双乙烯酮与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:4,保温40min,降温至50℃,压料,烘干,得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量为99.62%,副产物5-乙酰基氨基苯并咪唑酮含量为0.19%。

步骤2)中还向反应釜中加入亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠、活性炭与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为0.9:1.5:25。

步骤2)中转料至酰化釜后,向酰化釜中加入乙醇和液碱,乙醇、液碱与5-氨基苯并咪唑酮的质量比为1:11:140。

本发明不局限于上述实施方式,任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

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