六氟丙酮水合物的制备装置的制作方法

本发明属于氟化物制备装置领域，具体涉及一种六氟丙酮水合物的制备装置。

背景技术：

六氟丙酮(cf3cocf3,hfa)是最简单的全氟酮化合物，也是一种重要的具有广泛用途的含氟中间体。六氟丙酮的沸点为-27.3℃，常温下是无色有毒的气体，不便贮运。而六氟丙酮三水合物的沸点为106℃，常温下是稳定的液体，毒性较小。因此，六氟丙酮商品均以六氟丙酮三水合物形式供应。因此需要提供一种六氟丙酮水合物的制备装置。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种六氟丙酮水合物的制备装置。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种六氟丙酮水合物的制备装置，包括顺序连接的hfpo储罐、反应罐、以及去离子水罐；所述的反应罐内填充有催化剂；所述的hfpo储罐的上端的出气口与所述的反应罐的下端的进气口连通；反应罐的上端设置的出气口与通过管路与所述的去离子水罐连通；所述的管路的前端设置有倒置的漏斗；所述的去离子水罐的下端设置有排液口。

所述的去离子水罐的上端设置有排气口与干燥塔的下端连接；所述的干燥塔的上端设置的回收出气口与所述的反应罐的进气口连通。

所述的反应罐外部设置有加热装置。

所述的反应罐设置有多孔分割板；所述的多孔分割板上设置有用于关闭孔洞的挡片。所述的多孔分割板设置在距离反应罐底部1/2-1/3处。

所述的hfpo储罐的通气速度为150-400h^-1，反应罐内的反应温度为20-200℃。

所述的催化剂为氟化zsm-5分子筛，所述的氟化zsm-5分子筛采用下述方式制备：将zsm-5分子筛干燥后加入到惰性气体保护的管式炉中，之后再管式炉通如氟化气体chclf2，氟化温度为120℃,反应结束后压片即得。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本技术：
提供了一种六氟丙酮水合物的制备装置，能够将制备的六氟丙酮直接生成六氟丙酮水合物，并且利用分割板的设计，可以对六氟丙酮水合物进行间歇收集，提高生产效率。氟化zsm-5分子筛催化剂能够提供六氟环氧丙烷的重排效率，在常压条件下，低温甚至常温都能够达到很高的转化率以及选择性，擦操作方便。

附图说明

图1为本发明六氟丙酮水合物的制备装置的整体结构示意图；

具体实施方式

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。

图1示出一种六氟丙酮水合物的制备装置，包括顺序连接的hfpo储罐1、反应罐2、以及去离子水罐5；所述的反应罐内填充有催化剂3；所述的hfpo储罐的上端的出气口与所述的反应罐的下端的进气口连通；反应罐的上端设置的出气口与通过管路与所述的去离子水罐连通；所述的管路的前端设置有倒置的漏斗6；倒置漏斗既可防止液体倒吸也可增大反应后气体与水的接触面积，进而提高反应速度。所述的去离子水罐的下端设置有排液口8。所述的去离子水罐的上端设置有排气口与干燥塔的下端连接；所述的干燥塔的上端设置的回收出气口与所述的反应罐的进气口连通。干燥塔的设置可以将未反应的hfpo进行回收，并继续参加反应。所述的反应罐外部设置有加热装置3。所述的反应罐设置有多孔分割板9；所述的多孔分割板上设置有用于关闭孔洞的挡片。所述的多孔分割板设置在距离反应罐底部1/2-1/3处。使用时，反应一段时间后将多孔分割板使用挡片将孔挡住，上端放入去离子水，下端的六氟丙酮水合物和未反应的水分层，下层的六氟丙酮水合物从排液口排除，排放后，打开挡片，上层的六氟丙酮水合物落入反应罐的底部，如此反复，实现六氟丙酮水合物的间隔排放。

实施例1：所述的催化剂为氟化zsm-5分子筛，所述的氟化zsm-5分子筛采用下述方式制备：将zsm-5分子筛干燥后加入到惰性气体保护的管式炉中，之后再管式炉通如氟化气体chclf2，氟化温度为120℃,反应结束后压片即得。将制的的催化剂填入反应罐中，hfpo储罐的通气速度为300h^-1，反应罐内的反应温度为20-200℃。反应结果如表1所示。其中，对比催化剂为us2004186322的制备的tio2作为催化剂；

表1

通过表1可知，根据本发明的方法，可以通过异构化六氟环氧丙烷得到高纯度六氟丙酮，几乎不形成副产物，选择性高，并且低温常压下即可进行反应，对反应条件要求低。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

技术特征：

1.一种六氟丙酮水合物的制备装置，其特征在于，包括顺序连接的hfpo储罐、反应罐、以及去离子水罐；所述的反应罐内填充有催化剂；所述的hfpo储罐的上端的出气口与所述的反应罐的下端的进气口连通；反应罐的上端设置的出气口与通过管路与所述的去离子水罐连通；所述的管路的前端设置有倒置的漏斗；所述的去离子水罐的下端设置有排液口。

2.根据权利要求1所述的六氟丙酮水合物的制备装置，其特征在于，所述的去离子水罐的上端设置有排气口与干燥塔的下端连接；所述的干燥塔的上端设置的回收出气口与所述的反应罐的进气口连通。

3.根据权利要求1所述的六氟丙酮水合物的制备装置，其特征在于，所述的反应罐外部设置有加热装置。

4.根据权利要求1所述的六氟丙酮水合物的制备装置，其特征在于，所述的反应罐设置有多孔分割板；所述的多孔分割板上设置有用于关闭孔洞的挡片。

5.根据权利要求5所述的六氟丙酮水合物的制备装置，其特征在于，所述的多孔分割板设置在距离反应罐底部1/2-1/3处。

6.根据权利要求1所述的六氟丙酮水合物的制备装置，其特征在于，所述的hfpo储罐的通气速度为150-400h^-1，反应罐内的反应温度为20-200℃。

7.根据权利要求1所述的六氟丙酮水合物的制备装置，其特征在于，所述的催化剂为氟化zsm-5分子筛，所述的氟化zsm-5分子筛采用下述方式制备：将zsm-5分子筛干燥后加入到惰性气体保护的管式炉中，之后再管式炉通如氟化气体chclf2，氟化温度为120℃,反应结束后压片即得。

技术总结
本发明属于氟化物制备装置领域，具体涉及一种六氟丙酮水合物的制备装置,包括顺序连接的HFPO储罐、反应罐、以及去离子水罐；所述的反应罐内填充有催化剂；所述的HFPO储罐的上端的出气口与所述的反应罐的下端的进气口连通；反应罐的上端设置的出气口与通过管路与所述的去离子水罐连通；所述的管路的前端设置有倒置的漏斗；所述的去离子水罐的下端设置有排液口。本申请的六氟丙酮水合物的制备装置，能够将制备的六氟丙酮直接生成六氟丙酮水合物，并且利用分割板的设计，可以对六氟丙酮水合物进行间歇收集，提高生产效率。

技术研发人员：姚素梅;陈爽
受保护的技术使用者：天津市长芦化工新材料有限公司
技术研发日：2019.12.19
技术公布日：2020.04.17