耐高温润滑剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及材料加工助剂润滑剂技术领域，尤其是涉及一种耐高温润滑剂及其制备方法和应用。

背景技术：

聚合物的加工通常在其结晶熔点以上进行，对于无定形聚合物，则在高于玻璃化温度下进行，这些物质的大分子结构常常导致很高的熔体黏度。加工这些高聚物和使其变形或者定形，都需要压力，而加工过程产生的剪切力会导致机械能的分散，特别是在熔体阻力很高的那些场合，由阻力所产生的热会加速降解反应，或者产生不利于多相系统分散的作用。

通过选择合适的单体、控制分子量和大分子的结构来实现优化塑料加工的可能性是有限的。而解决这些问题的主要方法不仅包括合理选择加工过程中的各类机器和模具，而且还必须选择合适的，将高聚物熔体流变性改善为所需状态的润滑剂，这样，聚合物的加工才能顺利进行。

对于工程塑料，采用现代加工设备的产量和加工温度近年来有所增加。因此，采用耐高温的润滑剂是非常必要的。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种耐高温润滑剂及其制备方法和应用，该耐高温润滑剂具有较高的热稳定性，在工程塑料领域具有较好的应用前景。

本发明所采取的技术方案是：

本发明的第一方面，提供一种耐高温润滑剂，具有式(ⅰ)结构：

其中，a、b、c＝0.1～3.6，d＝0.2～3.7，a+b+c+d＝4。

其中c15h31coo—是棕榈酸根，c17h35coo—硬脂酸根，c21h41coo—是芥酸根。

本发明的第二方面，提供一种上述的耐高温润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

取包含棕榈酸、硬脂酸、芥酸和季戊四醇的反应原料；

在所述反应原料中加入催化剂和带水剂，进行酯化反应。

根据本发明的一些实施例，还包括测定酯化反应体系酸值的步骤。通过测定酸值来判断是否到达酯化反应终点。

进一步根据本发明的一些实施例，待酯化反应结束后，还包括减压蒸馏除去带水剂的步骤。

根据本发明的一些实施例，所述反应原料中，棕榈酸：季戊四醇的摩尔比＝(0.1～3.6)：1，硬脂酸：季戊四醇的摩尔比＝(0.1～3.6)：1，芥酸：季戊四醇的摩尔比＝(0.1～3.6)：1。

根据本发明的一些实施例，所述催化剂包括磷酸、亚磷酸、对甲苯磺酸和氧化亚锡中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，所述带水剂包括甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，所述酯化反应的反应温度为120℃～200℃。

根据本发明的一些实施例，所述酯化反应的反应时间为2～5小时。

本发明的第三方面，提供一种润滑剂组合物，包括上述的耐高温润滑剂。

本发明的第四方面，提供上述的耐高温润滑剂或者上述的润滑剂组合物在制备工程塑料中的应用。

根据本发明的一些实施例，所述工程塑料为热塑性工程塑料或改性工程塑料。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供了一种耐高温润滑剂，由含有棕榈酸(分子链中有16个碳原子)、硬脂酸(分子链中有18个碳原子)、芥酸(分子链中有22个碳原子)和季戊四醇的反应原料通过催化反应制得。该润滑剂结构中含有多条12个碳原子以上的脂肪链，具有有效的润滑作用。因其分子中的季碳原子位上没有氢原子，具有优异的耐高温性能和润滑效果，在工程塑料领域具有较好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1中耐高温润滑剂的热失重图；

图2为实施例2中耐高温润滑剂的热失重图；

图3为实施例3中耐高温润滑剂的热失重图；

图4为实施例4中耐高温润滑剂的热失重图。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种耐高温润滑剂，按照以下步骤制得：

在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500ml四口烧瓶中加入38.46g(0.15mol)棕榈酸、68.28g(0.24mol)硬脂酸、162.51g(0.48mol)芥酸和40.85g(0.3mol)季戊四醇，加入0.5g磷酸做催化剂，加入15g甲苯做带水剂，加热升温至120℃进行酯化反应，反应时间为5小时，测得酸值为1.52mgkoh/g，反应到达终点，反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到耐高温润滑剂，产物的结构式为：

取本实施例制得的耐高温润滑剂，对其进行热重分析，结果如图1所示，用热重分析仪测得产物的初始分解温度为419.4℃，说明产物的分解温度高，符合耐高温要求，适合用作耐高温润滑剂。

实施例2

本实施例提供一种耐高温润滑剂，按照以下步骤制得：

在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500ml四口烧瓶中加入276.93g(1.08mol)棕榈酸、8.53g(0.03mol)硬脂酸、10.16g(0.03mol)芥酸和40.85g(0.3mol)季戊四醇，加入0.5g亚磷酸做催化剂，加入15g二甲苯做带水剂，加热升温至150℃进行酯化反应，反应时间为4小时，测得酸值为1.03mgkoh/g，反应到达终点，反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到耐高温润滑剂，产物的结构式为：

取本实施例制得的耐高温润滑剂，对其进行热重分析，结果如图2所示，用热重分析仪测得产物的初始分解温度为416.3℃，说明产物的分解温度高，符合耐高温要求，适合用作耐高温润滑剂。

实施例3

本实施例提供一种耐高温润滑剂，按照以下步骤制得：

在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500ml四口烧瓶中加入30.77g(0.12mol)棕榈酸、34.14g(0.12mol)硬脂酸、121.89g(0.36mol)芥酸和163.38g(1.2mol)季戊四醇，加入0.5g对甲苯磺酸做催化剂，加入15g环己烷做带水剂，加热升温至180℃进行酯化反应，反应时间为3小时，测得酸值为0.89mgkoh/g，反应到达终点，反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到耐高温润滑剂，产物的结构式为：

取本实施例制得的耐高温润滑剂，对其进行热重分析，结果如图3所示，用热重分析仪测得产物的初始分解温度为417.2℃，说明产物的分解温度高，符合耐高温要求，适合用作耐高温润滑剂。

实施例4

本实施例提供一种耐高温润滑剂，按照以下步骤制得：

在装有搅拌器、温度计和分水冷凝回流装置的500ml四口烧瓶中加入115.39g(0.45mol)棕榈酸、102.41g(0.36mol)硬脂酸、81.26g(0.24mol)芥酸和40.85g(0.3mol)季戊四醇，加入0.5g氧化亚锡做催化剂，加入15g环己烷做带水剂，加热升温至200℃进行酯化反应，反应时间为2小时，测得酸值为0.58mgkoh/g，反应到达终点，反应结束。减压蒸馏除去残存带水剂及水，产物烘干后得到耐高温润滑剂，产物的结构式为：

取本实施例制得的耐高温润滑剂，对其进行热重分析，结果如图4所示，用热重分析仪测得产物的初始分解温度为418.6℃，说明产物的分解温度高，符合耐高温要求，适合用作耐高温润滑剂。

效果实施例1

将60gpvc、1.8g钙锌复合热稳定剂及0.6g实施例1中制得的耐高温润滑剂混合均匀后形成pvc/耐高温润滑剂样品，置于转矩流变仪中，在180℃、转速45r/min条件下测试其动态热稳定性，本效果实施例中钙锌复合热稳定剂为广东炜林纳科技股份有限公司产品。根据塑化扭矩、平衡扭矩及塑化时间来评价耐高温润滑剂对pvc的润滑效果，结果如表1所示。

表1pvc/耐高温润滑剂样品的流变参数

从表1可以看出，加入本发明实施例耐高温润滑剂形成的pvc/耐高温润滑剂样品的塑化扭矩、平衡扭矩及塑化时间均低于未添加耐高温润滑剂的样品，同时形成的pvc/耐高温润滑剂样品的热稳定时间比未添加耐高温润滑剂明显延长，实验结果表明本发明实施例提供的耐高温润滑剂能提高pvc的热稳定性及加工性能，对pvc有很好的润滑效果。