1.一种甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)以甲酰胺和丙烯腈为原料,在催化剂a作用下,经michael加成反应及后处理得到3-甲酰胺基丙腈;
2)以步骤1)制备的3-甲酰胺基丙腈与多聚甲醛为原料,在催化剂b和苯类溶剂存在下进行缩合反应,再经后处理得到n-(2-氰乙烯基)-甲酰胺;
3)以步骤2)制备的n-(2-氰乙烯基)-甲酰胺与游离的乙脒为原料,于低级脂肪醇类溶剂中进行缩合反应;然后升温,在催化剂c作用下进行氧化芳构化,最后经后处理制备得到甲酰嘧啶。
2.根据权利要求1所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,步骤1)中:
所述甲酰胺和丙烯腈的摩尔比为1~3:1;
所述催化剂a选自由ⅰb族金属、ⅱb族金属或ⅷ族金属形成的路易斯酸;
所述michael加成在高压反应釜内进行,在加热至110~140℃的条件下于自生压力下进行。
3.根据权利要求2所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,所述催化剂a选自氯化锌或氯化铁,用量为甲酰胺摩尔量的3~6mol%。
4.根据权利要求1所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,步骤2)中:
所述多聚甲醛与3-甲酰胺基丙腈的摩尔比为1~3:1;
所述催化剂b选自氧化铝负载型固体碱性催化剂,固体碱与载体的摩尔比为0.5~2:1;
所述苯类溶剂选自甲苯或二甲苯;
所述缩合反应在惰性气氛下、高压反应釜内进行,在加热至110~130℃的条件下于自生压力下进行。
5.根据权利要求4所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,所述催化剂b选自kf/al2o3或koh/al2o3,用量为3-甲酰胺基丙腈的0.3~1mol%。
6.根据权利要求1所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,步骤3)中:
所述乙脒与n-(2-氰乙烯基)-甲酰胺的摩尔比为0.8~1.2:1;
所述低级脂肪醇类溶剂选自碳数≤5的脂肪醇;
所述缩合反应温度为30~70℃,时间为2~4h。
7.根据权利要求6所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,所述低级脂肪醇类溶剂选自甲醇。
8.根据权利要求1所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于,步骤3)中:
所述升温至50~70℃,于常压、空气环境下进行氧化芳构化,时间为2~4h;
所述催化剂c选自铜盐或亚铜盐。
9.根据权利要求8所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于:
所述催化剂c的用量为n-(2-氰乙烯基)-甲酰胺摩尔量的3~5mol%;
所述催化剂c选自氯化亚铜。
10.根据权利要求1所述的甲酰嘧啶的合成方法,其特征在于:
步骤1)中,所述后处理具体为:
将粗产物经减压蒸馏后回收丙烯腈后,加入有机溶剂/水两相体系中进行萃取,有机相干燥后再减压蒸馏除去有机溶剂;
步骤2)中,所述后处理包括柱层析;
步骤3)中,所述后处理包括抽滤和重结晶。