1.本发明涉及缓凝剂生产加工技术领域，具体为一种用于高温地层的缓凝剂及制备方法。
背景技术：
2.缓凝剂用于固井水泥浆中，属于固井添加剂，水泥缓凝剂是一种能推迟水泥水化反应，从而延长混凝土的凝结时间，使新拌混凝土较长时间保持塑性，方便浇注，提高施工效率，同时对混凝土后期各项性能不会造成不良影响的外加剂。目前国外将衣康酸、富马酸、柠檬酸和甲基富马酸等与amps、甲代烯丙基磺酸钠、p-乙烯苯磺酸钠、丙烯酰胺、n,n-二甲基丙烯酰胺、乙烯基磺酸、丙烯腈、1-乙烯基-2吡咯烷酮、乙烯基磷酸、丙烯酸等反应而制备方法的二元共聚物或三元共聚物作为高温缓凝剂。
3.目前常用缓凝剂包括木质素磺酸盐、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素和弱有机酸类。这些缓凝剂各有缺点，如木质素磺酸盐和水泥之间可能有相容性问题，有时会造成异常凝结，纤维素类容易使水泥增稠，而有机酸类可破坏有些降滤失剂的性能。因此，针对以上的问题，亟需提出一种用于高温地层的缓凝剂及制备方法。
技术实现要素：
4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于高温地层的缓凝剂及制备方法，具备减少降滤失剂性能和降低异常凝结等优点，解决了木质素磺酸盐和水泥之间可能有相容性问题，有时会造成异常凝结，纤维素类容易使水泥增稠，而有机酸类可破坏有些降滤失剂的性能的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现上述减少降滤失剂性能和降低异常凝结的目的，本发明提供如下技术方案：一种用于高温地层的缓凝剂，包括以下重量份数配比的原料：丙烯醛1份、33％二甲胺溶液1份、30％双氧水溶液1份、硫酸亚铁胺1份、亚磷酸1份、衣康酸(ia)1份、g级油井水泥1份、稀盐酸2份和去离子水1份。
8.一种用于高温地层的缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
9.(1)将1份33％二甲胺与1份亚磷酸按摩尔1∶1的比例充分混合，滴加稀盐酸调节溶液的ph值至1,将混合物倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
10.(2)将装在温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中混合物放入到hh-8数显恒温水浴锅中20分钟，升温至80℃。
11.(3)再将升温至80℃的混合物活化约6分钟后，用滴液漏斗滴加1份丙烯醛(丙烯醛、亚磷酸摩尔比1:1:2)，反应2.5小时，得到紫褐色油状液体产物，即为3-二甲胺基烯丙基膦酸(dmaapa)
12.(4)将1份衣康酸溶于一定量的去离子水中,滴加稀硫酸调节溶液的ph值至1.5。
13.(5)将调试后的衣康酸和3-二甲胺基烯丙基膦酸按1∶1摩尔比充分混合,倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
14.(6)将装入温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶放置hh-8数显恒温水浴锅中15分钟，水浴升温至65℃。
15.(7)再将水浴升温至65℃后的活化5分钟后滴加硫酸亚铁铵/双氧水引发剂，反应3小时，得到黏稠的紫褐色液体产物。
16.(8)将得到的黏稠的紫褐色液体产物在cs202型电热鼓风干燥箱内烘干15分钟，且温度保持在55℃烘干，最后得dmaapa/ia共聚物样品。
17.(9)将dmaapa/ia共聚物样品得到的加入到1份g级油井水泥中。
18.优选的，所述温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶放入到hh-8数显恒温水浴锅二分之一高度处。
19.优选的，所述cs202型电热鼓风干燥箱内烘干15分钟，且温度保持在55℃不变。
20.优选的，所述衣康酸溶于一定量的去离子水中,滴加稀硫酸调节溶液的ph值可在1-2之间。
21.(三)有益效果
22.与现有技术相比，本发明提供了一种用于高温地层的缓凝剂及制备方法，具备以下有益效果：
23.1、该用于高温地层的缓凝剂及制备方法，通过在水泥浆加入dmaapa/ia共聚物，该共聚物的水泥浆初始稠度降低，高温高压稠化时间显著延长，在压力与温度升高过程中，水泥浆的稠度几乎不变，一直保持低稠度，因此共聚物拥有良好的抗温耐压性，能够较好地满足高温条件下的固井施工。
24.2、该用于高温地层的缓凝剂及制备方法，通过添加dmaapa/ia共聚物缓凝剂，由于缓凝剂的吸附，水泥颗粒表面的正常水化状态受到干扰，抑制或部分抑制了水泥水化时氢氧化钙的生成及晶核生长，使水泥的水化诱导期延长，产生了缓凝作用。
25.3、该用于高温地层的缓凝剂及制备方法，通过添加dmaapa/ia共聚物缓凝剂该共聚物吸附于水泥颗粒表面，抑制水泥颗粒凝聚，从而延缓水泥的水化和结构形成，它也能吸附在新相的晶体表面上，进一步阻止结构形成而起缓凝作用，因此更加利于在高温下凝聚和使用。
26.4、该用于高温地层的缓凝剂及制备方法，通过始终保持低稠度的水泥浆，并且抑制或部分抑制了水泥水化时氢氧化钙的生成及晶核生长，同时抑制水泥颗粒凝聚，使得在耐高温的条件下，有利于提高提高固井质量。
27.5、该用于高温地层的缓凝剂及制备方法，通过对水泥浆保持低稠度和抑制水泥水化时氢氧化钙的生成及晶核生长，与传统的缓凝剂相比较而言，解决了木质素磺酸盐和水泥之间可能有相容性的问题，避免了造成异常凝结，纤维素类容易使水泥增稠的问题。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都
属于本发明保护的范围。
29.实施例一：一种用于高温地层的缓凝剂，包括以下重量份数配比的原料：丙烯醛1份、33％二甲胺溶液1份、30％双氧水溶液1份、硫酸亚铁胺1份、亚磷酸1份、衣康酸(ia)1份、g级油井水泥1份、稀盐酸2份和去离子水1份。
30.一种用于高温地层的缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
31.(1)将1份33％二甲胺与1份亚磷酸按摩尔1∶1的比例充分混合，滴加稀盐酸调节溶液的ph值至1,将混合物倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
32.(2)将装在温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中混合物放入到hh-8数显恒温水浴锅中20分钟，升温至80℃。
33.(3)再将升温至80℃的混合物活化约6分钟后，用滴液漏斗滴加1份丙烯醛(丙烯醛、亚磷酸摩尔比1:1:2)，反应2.5小时，得到紫褐色油状液体产物，即为3-二甲胺基烯丙基膦酸(dmaapa)
34.(4)将1份衣康酸溶于一定量的去离子水中,滴加稀硫酸调节溶液的ph值至1.5。
35.(5)将调试后的衣康酸和3-二甲胺基烯丙基膦酸按1∶1摩尔比充分混合,倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
36.(6)将装入温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶放置hh-8数显恒温水浴锅中15分钟，水浴升温至65℃。
37.(7)再将水浴升温至65℃后的活化5分钟后滴加硫酸亚铁铵/双氧水引发剂，反应3小时，得到黏稠的紫褐色液体产物。
38.(8)将得到的黏稠的紫褐色液体产物在cs202型电热鼓风干燥箱内烘干15分钟，且温度保持在55℃烘干，最后得dmaapa/ia共聚物样品。
39.(9)将dmaapa/ia共聚物样品得到的加入到1份g级油井水泥中。
40.实施例二：一种用于高温地层的缓凝剂，包括以下重量份数配比的原料：丙烯醛3份、33％二甲胺溶液3份、30％双氧水溶液3份、硫酸亚铁胺3份、亚磷酸3份、衣康酸(ia)份、g级油井水泥3份、稀盐酸6份和去离子水3份。
41.一种用于高温地层的缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
42.(1)将3份33％二甲胺与3份亚磷酸按摩尔1∶1的比例充分混合，滴加稀盐酸调节溶液的ph值至1,将混合物倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
43.(2)将装在温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中混合物放入到hh-8数显恒温水浴锅中18分钟，升温至80℃。
44.(3)再将升温至80℃的混合物活化约7分钟后，用滴液漏斗滴加3份丙烯醛(丙烯醛、亚磷酸摩尔比1:1:2)，反应3小时，得到紫褐色油状液体产物，即为3-二甲胺基烯丙基膦酸(dmaapa)
45.(4)将3份衣康酸溶于一定量的去离子水中,滴加稀硫酸调节溶液的ph值至1.8。
46.(5)将调试后的衣康酸和3-二甲胺基烯丙基膦酸按1∶1摩尔比充分混合,倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
47.(6)将装入温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶放置hh-8数显恒温水浴锅中22分钟，水浴升温至67℃。
48.(7)再将水浴升温至67℃后的活化5分钟后滴加硫酸亚铁铵/双氧水引发剂，反应
3.5小时，得到黏稠的紫褐色液体产物。
49.(8)将得到的黏稠的紫褐色液体产物在cs202型电热鼓风干燥箱内烘干25分钟，且温度保持在55℃烘干，最后得dmaapa/ia共聚物样品。
50.(9)将dmaapa/ia共聚物样品得到的加入到3份g级油井水泥中。
51.实施例三：一种用于高温地层的缓凝剂，包括以下重量份数配比的原料：丙烯醛2.5份、33％二甲胺溶液2.5份、30％双氧水溶液2.5份、硫酸亚铁胺2.5份、亚磷酸2.5份、衣康酸(ia)份、g级油井水泥2.5份、稀盐酸5份和去离子水2.5份。
52.一种用于高温地层的缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
53.(1)将2.5份33％二甲胺与2.5份亚磷酸按摩尔1∶1的比例充分混合，滴加稀盐酸调节溶液的ph值至1,将混合物倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
54.(2)将装在温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中混合物放入到hh-8数显恒温水浴锅中19分钟，升温至81℃。
55.(3)再将升温至80℃的混合物活化约6.5分钟后，用滴液漏斗滴加2.5份丙烯醛(丙烯醛、亚磷酸摩尔比1:1:2)，反应2.8小时，得到紫褐色油状液体产物，即为3-二甲胺基烯丙基膦酸(dmaapa)
56.(4)将2.5份衣康酸溶于一定量的去离子水中,滴加稀硫酸调节溶液的ph值至1.8。
57.(5)将调试后的衣康酸和3-二甲胺基烯丙基膦酸按1∶1摩尔比充分混合,倒入装有温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶中。
58.(6)将装入温度计、搅拌器、冷凝管的三口烧瓶放置hh-8数显恒温水浴锅中18分钟，水浴升温至63℃。
59.(7)再将水浴升温至63℃后的活化7分钟后滴加硫酸亚铁铵/双氧水引发剂，反应2.5小时，得到黏稠的紫褐色液体产物。
60.(8)将得到的黏稠的紫褐色液体产物在cs202型电热鼓风干燥箱内烘干25分钟，且温度保持在57℃烘干，最后得dmaapa/ia共聚物样品。
61.(9)将dmaapa/ia共聚物样品得到的加入到2.5份g级油井水泥中。
62.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。