一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法与流程

文档序号:22231540发布日期:2020-09-15 19:35阅读:293来源:国知局
技术特征:

1.一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1,制备钴基纳米催化剂;

步骤2,将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇混合放入密封瓶中,用30atm氢气冲洗高压釜两次,将密封瓶放入高压釜中,然后用50atm氢气加压,将高压釜放入预热至145℃的铝块中,放置时间为30min,之后在取出高压釜,在135℃的条件下反应12h,将高压釜冷却至室温,排出剩余的氢气,并从高压釜中取出密封瓶,过滤,滤出固体物质,并用乙酸乙酯充分洗涤固体物质,干燥24h,得到2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇。

2.根据权利要求1所述的一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,所述步骤1中,制备钴基纳米催化剂;具体为:

步骤1.1,将六水合硝酸钴与氮配体共同溶于dmf中,在150℃的条件下搅拌5min,得到混合液a;

六水合硝酸钴、氮配体、dmf的质量比为444.5:395.2:1417.5;

步骤1.2,将丙二醇甲醚醋酸酯pma溶解在dmf中,在150℃的条件下搅拌5min,得到混合液b;

pma与dmf的质量比为1.16:9.45;

步骤1.3,将混合液a与混合液b混合均匀,并加入铝块,在150℃的条件下搅拌20-30min,进行冷凝回流反应,之后向反应液中加入载体和dmf,在150℃的条件下搅拌4-5h,静置,并在150℃下密封20h,以缓慢蒸发dmf并使钴-cp模板生长,待溶剂完全干燥后,将物料冷却至室温,研磨,过筛,得到粉末材料;

混合液a、混合液b、铝块、载体和dmf的质量比为22.57:10.61:27:1.2:14.17;

步骤1.4,将粉末材料在氩气气氛下进行热解,热解温度为400-1000℃热解时间为2h,冷却至室温,得到钴基纳米催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,所述步骤1.1中,氮配体为1,4-二氮杂二环辛烷、三乙二胺或者二乙二胺。

4.根据权利要求2所述的一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,所述步骤1.3中,铝块的直径为1cm;过筛时,采用200目的筛网。

5.根据权利要求2所述的一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,所述步骤1.3中,载体为sio2、al2o3、zsm-5、tio2、碳粉、氧化镁中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,其特征在于,所述步骤2中,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇的质量比为220:28:1550。


技术总结
本发明公开了一种钴催化合成2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇的方法,具体为:将2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇混合放入密封瓶中,用氢气冲洗高压釜两次,将密封瓶放入高压釜中,用氢气加压,将高压釜放入预热至145℃的铝块中,取出高压釜,在135℃的条件下反应12h,冷却,排出剩余的氢气,过滤,洗涤,干燥,得到2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇。通过2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚一步加氢直接实现2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇合成,避免了中间产物2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己酮的生成,提高了产率。本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好。

技术研发人员:李扬;孙宁;郝萌;张才林
受保护的技术使用者:西安工程大学
技术研发日:2020.06.18
技术公布日:2020.09.15
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