一种阻燃耐水解的PBT材料的制备方法与流程

一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法
技术领域
1.本发明涉及新材料领域，具体涉及一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法。


背景技术：

2.聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)是五大通用工程塑料之一，是一种结晶性热塑性聚酯，具有优良的力学强度、耐热性、电绝缘性、加工性以及耐化学溶剂等特点，在电子电器、汽车等领域得到了广泛应用。随着pbt材料用途愈加广泛，对材料各种性能的要求也越来越高，阻燃增强改性pbt材料是目前市场上主要改性方向之一，可用于汽车、照明、家用电器、电子电气等多个行业。但由于pbt树脂是一种聚酯材料，分子内含有酯键，在高于其玻璃化温度以上的潮湿环境中极易发生水解，导致其性能大幅度下降，大大限制了它的使用，因此提高pbt材料的耐水解性能具有很大的研究价值。在改性塑料加工过程中，由于各种添加剂如阻燃剂、力学增强成分等的加入，这些添加剂与树脂之间的界面也会影响材料的耐水解能力。因此提供一种在保持力学性能的同事，还能具有很好的阻燃耐水解的pbt材料具有重要的意义。


技术实现要素：

3.要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，制备的材料力学性能佳，阻燃效果好，同时耐水解性强。
4.技术方案：一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将pbt树脂放入鼓风干燥箱中，在温度140℃下干燥4h；(2)将干燥好的pbt树脂与10％阻燃剂、3％锑粉以及1
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2％的抗水解剂与其他加工助剂在高速混合机中混合均匀；(3)将混合好的物料进行挤出造粒，挤出温度为220
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240℃，主机转速为350rpm，20
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30％的金属纤维采用侧喂方式加入，粒料在140℃下干燥4h；(4)经注塑机注塑得到阻燃耐水解的pbt材料。进一步的，所述阻燃剂为改性海藻酸钠阻燃剂或改性氢氧化镁阻燃剂。进一步的，所述金属纤维为不锈钢纤维、铝纤维、铜纤维、镍纤维、铜合金纤维中一种或两种以上的复配物。进一步的，所述改性海藻酸钠阻燃剂的制备方法为：1)将质量分数为0.02％的聚乙二醇溶液加入到质量分数为0.02％的海藻酸钠溶液中，混合均匀；2)加入氯化钙溶液成膜，再用氯化钠溶液反复洗涤；3)自然干燥得改性海藻酸钠阻燃剂。进一步的，所述改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：1)取硝酸镁溶液和氢氧化钠溶液各200ml，其中，硝酸镁与氢氧化钠的浓度比为1:2；
2)将硝酸镁溶液与peg6000混合加入到结晶反应器中搅拌，然后滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为30min；3)滴加完毕后继续搅拌，过滤，滤饼用的去离子水洗涤3
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4次；4)再用无水乙醇洗涤1
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2次，在120℃干燥2
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3h，研磨得改性氢氧化镁阻燃剂。进一步的，所述其他加工助剂为抗氧化剂、润滑剂和抗紫外线剂。有益效果：1、本发明中采用改性海藻酸钠阻燃剂或改性氢氧化镁阻燃剂，能够在保持ul94阻燃等级为v
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0的同时，保持力学性能不变。2、本发明采用金属纤维增强材料的力学性能，其中，不锈钢纤维的效果最好。3、海藻酸钠是通过1
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4糖苷键联接α
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l
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古罗糖醛酸和β
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d
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甘露糖醛酸组成，并由不同比例gg、mm和gm片段组成的一种高分子线性聚合物。当对其进行改性后，海藻酸钠的黏性增加，当温度升高时，其内部结构发生变化，羟基
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oh和氧基断裂,形成没有一定形状的团体结构，相互之间容易发生粘连，具有很好的阻燃效果。
具体实施方式
实施例1一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将pbt树脂放入鼓风干燥箱中，在温度140℃下干燥4h；(2)将干燥好的pbt树脂与10％改性海藻酸钠阻燃剂、3％锑粉以及1％的抗水解剂与抗氧化剂、润滑剂和抗紫外线剂在高速混合机中混合均匀；(3)将混合好的物料进行挤出造粒，挤出温度为220℃，主机转速为350rpm，20％的不锈钢纤维采用侧喂方式加入，粒料在140℃下干燥4h；(4)经注塑机注塑得到阻燃耐水解的pbt材料。改性海藻酸钠阻燃剂的制备方法为：1)将质量分数为0.02％的聚乙二醇溶液加入到质量分数为0.02％的海藻酸钠溶液中，混合均匀；2)加入氯化钙溶液成膜，再用氯化钠溶液反复洗涤；3)自然干燥得改性海藻酸钠阻燃剂。实施例2一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将pbt树脂放入鼓风干燥箱中，在温度140℃下干燥4h；(2)将干燥好的pbt树脂与10％改性海藻酸钠阻燃剂、3％锑粉以及1.5％的抗水解剂与抗氧化剂、润滑剂和抗紫外线剂在高速混合机中混合均匀；(3)将混合好的物料进行挤出造粒，挤出温度为230℃，主机转速为350rpm，25％的铝纤维采用侧喂方式加入，粒料在140℃下干燥4h；(4)经注塑机注塑得到阻燃耐水解的pbt材料。改性海藻酸钠阻燃剂的制备方法为：1)将质量分数为0.02％的聚乙二醇溶液加入到质量分数为0.02％的海藻酸钠溶液中，混合均匀；
2)加入氯化钙溶液成膜，再用氯化钠溶液反复洗涤；3)自然干燥得改性海藻酸钠阻燃剂。实施例3一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将pbt树脂放入鼓风干燥箱中，在温度140℃下干燥4h；(2)将干燥好的pbt树脂与10％改性海藻酸钠阻燃剂、3％锑粉以及2％的抗水解剂与抗氧化剂、润滑剂和抗紫外线剂在高速混合机中混合均匀；(3)将混合好的物料进行挤出造粒，挤出温度为240℃，主机转速为350rpm，30％的铜纤维采用侧喂方式加入，粒料在140℃下干燥4h；(4)经注塑机注塑得到阻燃耐水解的pbt材料。改性海藻酸钠阻燃剂的制备方法为：1)将质量分数为0.02％的聚乙二醇溶液加入到质量分数为0.02％的海藻酸钠溶液中，混合均匀；2)加入氯化钙溶液成膜，再用氯化钠溶液反复洗涤；3)自然干燥得改性海藻酸钠阻燃剂。实施例4一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将pbt树脂放入鼓风干燥箱中，在温度140℃下干燥4h；(2)将干燥好的pbt树脂与10％改性氢氧化镁阻燃剂、3％锑粉以及1％的抗水解剂与抗氧化剂、润滑剂和抗紫外线剂在高速混合机中混合均匀；(3)将混合好的物料进行挤出造粒，挤出温度为220℃，主机转速为350rpm，20％的镍纤维采用侧喂方式加入，粒料在140℃下干燥4h；(4)经注塑机注塑得到阻燃耐水解的pbt材料。改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：1)取硝酸镁溶液和氢氧化钠溶液各200ml，其中，硝酸镁与氢氧化钠的浓度比为1:2；2)将硝酸镁溶液与peg6000混合加入到结晶反应器中搅拌，然后滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为30min；3)滴加完毕后继续搅拌，过滤，滤饼用的去离子水洗涤3次；4)再用无水乙醇洗涤1次，在120℃干燥2h，研磨得改性氢氧化镁阻燃剂。实施例5一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将pbt树脂放入鼓风干燥箱中，在温度140℃下干燥4h；(2)将干燥好的pbt树脂与10％改性氢氧化镁阻燃剂、3％锑粉以及1.5％的抗水解剂与抗氧化剂、润滑剂和抗紫外线剂在高速混合机中混合均匀；(3)将混合好的物料进行挤出造粒，挤出温度为230℃，主机转速为350rpm，25％的铜合金纤维采用侧喂方式加入，粒料在140℃下干燥4h；(4)经注塑机注塑得到阻燃耐水解的pbt材料。改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：
1)取硝酸镁溶液和氢氧化钠溶液各200ml，其中，硝酸镁与氢氧化钠的浓度比为1:2；2)将硝酸镁溶液与peg6000混合加入到结晶反应器中搅拌，然后滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为30min；3)滴加完毕后继续搅拌，过滤，滤饼用的去离子水洗涤4次；4)再用无水乙醇洗涤2次，在120℃干燥2.5h，研磨得改性氢氧化镁阻燃剂。实施例6一种阻燃耐水解的pbt材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将pbt树脂放入鼓风干燥箱中，在温度140℃下干燥4h；(2)将干燥好的pbt树脂与10％改性氢氧化镁阻燃剂、3％锑粉以及2％的抗水解剂与抗氧化剂、润滑剂和抗紫外线剂在高速混合机中混合均匀；(3)将混合好的物料进行挤出造粒，挤出温度为240℃，主机转速为350rpm，30％的不锈钢纤维采用侧喂方式加入，粒料在140℃下干燥4h；(4)经注塑机注塑得到阻燃耐水解的pbt材料。改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：1)取硝酸镁溶液和氢氧化钠溶液各200ml，其中，硝酸镁与氢氧化钠的浓度比为1:2；2)将硝酸镁溶液与peg6000混合加入到结晶反应器中搅拌，然后滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为30min；3)滴加完毕后继续搅拌，过滤，滤饼用的去离子水洗涤4次；4)再用无水乙醇洗涤2次，在120℃干燥3h，研磨得改性氢氧化镁阻燃剂。性能测试：拉伸性能按is0527/2测试，拉伸速率为50mm/min；弯曲性能按is0178进行测试，弯曲速率2mm/min，跨度wei 64mm；缺口冲击强度测试按iso180进行。采用加速水解实验方法对本发明材料进行耐水解性能测试，将注塑得到的pbt材料浸没在装满水的数显恒温水浴锅中，调节水浴锅温度恒定为85℃，10天后取样进行相关性能测试。水煮后材料力学性能保持率按如下公式计算。实施例的性能如下：