本发明属于贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法。
背景技术：
双(氰基苯)二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于加成、偶联等诸多有机化学反应中，是合成医药中间体，液晶材料以及功能材料等的重要催化剂。同时，双(氰基苯)二氯化钯还是制备多种复杂均相催化剂的前驱体，在均相催化领域中有广泛的应用。
但是，在现有技术中公开的此类催化剂的合成中，都是以氯化钯为原料来进行制备，生产成本较高。所以，提供一种低成本的双(氰基苯)二氯化钯的制备方法意义重大。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，以钯粉替代现有技术中的氯化钯，通过一步反应即可制备得到双(氰基苯)二氯化钯，降低了生产成本。
一种双(氰基苯)二氯化钯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钯粉溶解于王水，制备得到钯活组，冷却后与苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去水分，加热反应后热过滤；
（3）将滤液冷却后加入有机溶剂中，析出固体，过滤，将得到的滤饼经所述有机溶剂洗涤，真空干燥，即可。
优选地，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、正庚烷、正戊烷中的任意一种。
优选地，所述钯粉、王水、苯甲腈、有机溶剂的比例为：1g：(2-4)ml：(3-8)ml：(5-10)ml。
优选地，步骤（2）中所述加热反应的条件为在130-150℃下反应3-5h。
优选地，步骤（1）中制备钯活组的条件为：将钯粉溶解于王水中，在100℃下反应1-2h。
本发明的优点：
本发明提供的方法，以钯粉为原料，替代现有技术中的氯化钯，降低了反应成本，而且制备得到的产品纯度高，产率高。
具体实施方式
实施例1
（1）将15g钯粉溶解于45ml王水中，在100℃下反应1h，得到钯活组，冷却后与45ml苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在130℃下反应3h，反应结束后热过滤除去钯黑；
（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入75ml正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯52.4g；
本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为97%；经检测，金属钯含量为27.55%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：c,43.85;h,2.61;n,7.27;cl,18.50。与理论结果一致（c14h10cl2n2pd,c,43.84;h,2.63;n,7.30;cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。
实施例2
（1）将15g钯粉溶解于45ml王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与75ml苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在140℃下反应4h，反应结束后热过滤除去钯黑；
（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入75ml正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯53.1g；
本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为98%；经检测，金属钯含量为27.49%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：c,43.83;h,2.62;n,7.28;cl,18.46。与理论结果一致（c14h10cl2n2pd,c,43.84;h,2.63;n,7.30;cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。
实施例3
（1）将15g钯粉溶解于60ml王水中，在100℃下反应1.5h，得到钯活组，冷却后与120ml苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在150℃下反应3h，反应结束后热过滤除去钯黑；
（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入100ml正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯52.7g；
本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为97%；经检测，金属钯含量为27.51%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：c,43.82;h,2.65;n,7.28;cl,18.49。与理论结果一致（c14h10cl2n2pd,c,43.84;h,2.63;n,7.30;cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。
实施例4
（1）将15g钯粉溶解于60ml王水中，在100℃下反应1.5h，得到钯活组，冷却后与120ml苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在150℃下反应5h，反应结束后热过滤除去钯黑；
（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入150ml正己烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，即得到双(氰基苯)二氯化钯53.3g；
本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为99%；经检测，金属钯含量为27.46%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：c,43.87;h,2.64;n,7.27;cl,18.46。与理论结果一致（c14h10cl2n2pd,c,43.84;h,2.63;n,7.30;cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。
实施例5
（1）将15g钯粉溶解于50ml王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与80ml苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在140℃下反应4h，反应结束后热过滤除去钯黑；
（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入90ml石油醚中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，得到双(氰基苯)二氯化钯53.1g；
本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为99%；经检测，金属钯含量为27.51%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：c,43.84;h,2.64;n,7.29;cl,18.47。与理论结果一致（c14h10cl2n2pd,c,43.84;h,2.63;n,7.30;cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。
实施例6
（1）将15g钯粉溶解于30ml王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与90ml苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在140℃下反应4h，反应结束后热过滤除去钯黑；
（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入100ml正庚烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，得到双(氰基苯)二氯化钯52.9g；
本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为98%；经检测，金属钯含量为27.54%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：c,43.83;h,2.64;n,7.25;cl,18.46。与理论结果一致（c14h10cl2n2pd,c,43.84;h,2.63;n,7.30;cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。
实施例7
（1）将15g钯粉溶解于30ml王水中，在100℃下反应2h，得到钯活组，冷却后与90ml苯甲腈混合；
（2）蒸馏除去反应体系中的水分，然后在150℃下反应5h，反应结束后热过滤除去钯黑；
（3）步骤（2）所得滤液冷却后，加入100ml正戊烷中，析出黄色固体，过滤，将过滤得到的滤饼用正己烷洗涤，真空干燥，得到双(氰基苯)二氯化钯53.2g；
本实施例中，双(氰基苯)二氯化钯的产率为99%；经检测，金属钯含量为27.49%，理论金属钯含量为27.74%。元素分析结果为：c,43.86;h,2.64;n,7.27;cl,18.48。与理论结果一致（c14h10cl2n2pd,c,43.84;h,2.63;n,7.30;cl,18.48），证明所得产品为双(氰基苯)二氯化钯。