一种可降解密封胶生产工艺的制作方法

文档序号:24620417发布日期:2021-04-09 20:25阅读:114来源:国知局

本发明涉及密封胶领域,具体涉及一种可降解密封胶生产工艺。



背景技术:

密封胶是用来填充空隙的材料,液体密封胶就是其中主要的一种,氯丁橡胶、氯磺化聚乙烯、丁腈橡胶具有干燥速度快、价格便宜、使用方便等特点,被广泛应用于制作液体密封胶。

但是现有的橡胶材料力学性能不够优良,使得制备的密封胶不能很好的满足密封效果,而且,随着社会环境意识的不断提高,固体废弃物的处理要做到低碳、环保、无害化,然而,橡胶密封胶首次使用后很难再重复利用,拆除后的废胶得不到有效的回收而被丢弃在环境中,因其自然降解难,若通过填埋的方式处理易造成环境污染,即便是通过传统焚烧的方式处理这些废胶,燃烧后的产物也会对环境造成恶劣的影响。

因此,提供一种性能良好、能自然降解且降解效率高的密封胶是本发明的关键。



技术实现要素:

为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供了一种可降解密封胶生产工艺:通过制备改性橡胶、光触媒、降解料,然后通过将改性橡胶、氯化聚乙烯进行塑炼,得到塑炼料,然后将塑炼料、硬脂酸钙、抗氧剂、增塑剂、光触媒、降解料混炼均匀,冷却后切碎成颗粒,得到混炼料,将混炼料加入至乙酸丁酯、甲基环己烷的混合液中分散均匀,得到可降解密封胶,解决了现有的密封胶不能很好的满足密封效果,且自然降解困难的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种可降解密封胶生产工艺,包括以下步骤:

步骤一:按重量份称取改性橡胶40-60份、氯化聚乙烯4-8份、硬脂酸钙0.2-0.4份、抗氧剂0.02-0.04份、增塑剂2-5份、光触媒0.1-0.5份、降解料3-5份、乙酸丁酯15-25份以及甲基环己烷12-20份,备用;

步骤二:将改性橡胶、氯化聚乙烯进行塑炼,得到塑炼料,然后将塑炼料、硬脂酸钙、抗氧剂、增塑剂、光触媒、降解料混炼均匀,冷却后切碎成颗粒,得到混炼料;

步骤三:将混炼料加入至乙酸丁酯、甲基环己烷的混合液中,在转速500-800r/min的条件下分散均匀,得到该可降解密封胶。

作为本发明进一步的方案:所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种;所述增塑剂为环氧大豆油。

作为本发明进一步的方案:所述光触媒为改性二氧化钛,所述改性二氧化钛的制备方法如下:

s31:在20ml无水乙醇中加入15ml钛酸丁酯,搅拌分散形成透明的钛酸丁酯-乙醇溶液;

s32:将尿素加入到30ml物质的量浓度为1mol/l的硝酸溶液中,搅拌分散形成尿素-硝酸溶液;

s33:将钛酸丁酯-乙醇溶液逐滴加入至尿素-硝酸溶液中,搅拌均匀后用物质的量浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph至7,油浴加热,在温度为70-90℃、转速为100-200r/min的条件下搅拌反应2-3h,用去离子水将反应液水洗,离心取沉淀物;

s34:将沉淀物烘干后以5℃/min的升温速度升温至400℃,然后恒温焙烧4h,得到该改性二氧化钛。

作为本发明进一步的方案:所述钛酸丁酯与尿素的重量比为1:1-3。

作为本发明进一步的方案:所述降解料的制备方法如下:

s51:按照重量份称取玉米纤维90-110份、聚丙烯40-60份,备用;

s52:将聚丙烯加热熔融,然后将玉米纤维加入至熔融的聚丙烯中混合均匀,然后将聚丙烯、玉米纤维混合料加入至双螺杆造粒机进行造粒,将造好的颗粒脱水、甩干、风冷后置于温度为110-140℃的条件下干燥1-2h,得到该降解料。

作为本发明进一步的方案:所述改性橡胶的制备方法如下:

s61:按照重量份称取天然橡胶60-80份、丁苯橡胶20-40份、硫黄1-3份、促进剂cz0.5-0.9份、氧化锌1-5份、硬脂酸1-3份、防老剂cppd1-2份、石蜡0.5-1.5份、超耐磨炉黑40-60份、二甲苯7-13份、改性尼龙短纤维4-6份以及改性蒙脱土20-40份;

s62:先将天然橡胶塑炼5-10min后加入丁苯橡胶混炼10-20min,然后加入促进剂cz、氧化锌、硬脂酸、防老剂cppd混炼30-40min,最后加入石蜡、超耐磨炉黑、二甲苯混炼均匀,得到混合胶料;

s63:将改性尼龙短纤维、改性蒙脱土加入至混合胶料中混炼1-2h,然后加入硫黄混炼均匀,得到改性橡胶。

作为本发明进一步的方案:所述改性尼龙短纤维的制备方法如下:

s71:将偶联剂溶解在无水乙醇中,配制成质量分数为2%的偶联剂-乙醇溶液,将偶联剂-乙醇溶液均匀喷洒到尼龙短纤维上,然后置于烘箱中在温度为80-90℃的条件下除去无水乙醇后,升温至130℃恒温反应30min,得到表面处理的尼龙短纤维;其中,所述偶联剂为kh-550、kh-560、kh-570中的一种;

s72:将过氧化苯甲酰加入至甲苯中,配置成质量分数为1%的过氧化苯甲酰-甲苯溶液,向过氧化苯甲酰-甲苯溶液中加入羧基丁苯胶乳混合均匀,得到质量分数为5%的羧基丁苯胶乳溶液;

s73:将表面处理的尼龙短纤维放入羧基丁苯胶乳溶液中浸泡10-20min后,置于干燥箱中,在温度为110℃的条件下干燥90min,得到改性尼龙短纤维。

作为本发明进一步的方案:所述改性蒙脱土的制备方法如下:

s81:钠基蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵按照重量比为10:1混合,将混合物加入至在蒸馏水中,在温度为80-90℃的条件下搅拌分散均匀,得到质量分数为5%的混合溶液;

s82:将混合溶液进行超声处理40-60min,然后搅拌1-2h后,得到絮状物,将絮状物过滤后用蒸馏水洗涤,直至用0.1mol/l的硝酸银溶液检测无沉淀为止,将絮状物干燥后进行粉碎,得到改性蒙脱土。

本发明的有益效果:

(1)本发明的一种可降解密封胶生产工艺,通过将改性橡胶、氯化聚乙烯进行塑炼,得到塑炼料,然后将塑炼料、硬脂酸钙、抗氧剂、增塑剂、光触媒、降解料混炼均匀,冷却后切碎成颗粒,得到混炼料,将混炼料加入至乙酸丁酯、甲基环己烷的混合液中分散均匀,得到可降解密封胶;通过使用光触媒、降解料使得该可降解密封胶可以通过光降解和生物降解两种方式同时进行,达到双重降解的效果,使得可降解密封胶的降解速率快;

(2)本发明的一种可降解密封胶生产工艺,通过在无水乙醇中加入钛酸丁酯,搅拌分散形成钛酸丁酯-乙醇溶液,将尿素加入到硝酸溶液中,搅拌分散形成尿素-硝酸溶液,将钛酸丁酯-乙醇溶液逐滴加入至尿素-硝酸溶液中,搅拌均匀后用氢氧化钠溶液调节ph,油浴加热并搅拌反应后,用去离子水将反应液水洗,离心取沉淀物,将沉淀物烘干后升温至400℃,然后恒温焙烧,得到改性二氧化钛;二氧化钛是目前应用最广泛的光触媒,具有活性高、稳定性好和无毒、价廉的优点,然而,由于二氧化钛带隙较宽,只能被波长较短的紫外光线激发,使得其太阳能利用率很低,因此,通过加入尿素对二氧化钛进行改性,在400℃焙烧过程中尿素热解产生了异氰酸,进而转化为氰胺,其中存在三聚氰胺,而三聚氰胺可以起到一种光敏化剂的作用,然后三聚氰胺缩聚形成氰尿酰胺,并与二氧化钛表面的羟基作用相结合,通过光敏化作用使得制得的改性二氧化钛具有良好的可见光响应性,提高了光触媒的光催化效果,提高了该可降解密封胶的降解速率;

(3)本发明的一种可降解密封胶生产工艺,通过聚丙烯加热熔融,然后将玉米纤维加入至熔融的聚丙烯中混合均匀,然后将聚丙烯、玉米纤维混合料加入至双螺杆造粒机进行造粒,将造好的颗粒脱水、甩干、风冷后进行干燥,得到降解料;该降解料以玉米纤维为主要原料,可被自然界中的微生物分解为水、二氧化碳及无机小分子,生物降解效率快且不会造成环境污染;

(4)本发明的一种可降解密封胶生产工艺,通过将天然橡胶塑炼后加入丁苯橡胶混炼,然后加入促进剂cz、氧化锌、硬脂酸、防老剂cppd混炼,最后加入石蜡、超耐磨炉黑、二甲苯混炼均匀,得到混合胶料,将改性尼龙短纤维、改性蒙脱土加入至混合胶料中混炼1-2h,然后加入硫黄混炼均匀,得到改性橡胶;其中的改性蒙脱土是由蒙脱土经十六烷基三甲基溴化铵改性后由亲水疏油性变为亲油疏水性,增强了与橡胶的相容性有效的提高了橡胶的力学性能,而且,其中的改性尼龙短纤维是由尼龙短纤维经过偶联剂、羧基丁苯胶乳进行改性得到的,改性尼龙短纤维与橡胶分子之间通过偶联剂以及化学键的形式结合在一起,进一步的提高了橡胶的力学性能,使得制备的改性橡胶力学性能优良,从而使得制备的可降解密封胶的力学性能较常见的密封胶来说有着显著的提升。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

本实施例为一种可降解密封胶生产工艺,包括以下步骤:

步骤一:按重量份称取改性橡胶40份、氯化聚乙烯4份、硬脂酸钙0.2份、抗氧剂0.02份、增塑剂2份、光触媒0.1份、降解料3份、乙酸丁酯15份以及甲基环己烷12份,备用;

步骤二:将改性橡胶、氯化聚乙烯进行塑炼,得到塑炼料,然后将塑炼料、硬脂酸钙、抗氧剂、增塑剂、光触媒、降解料混炼均匀,冷却后切碎成颗粒,得到混炼料;

步骤三:将混炼料加入至乙酸丁酯、甲基环己烷的混合液中,在转速500-800r/min的条件下分散均匀,得到该可降解密封胶。

所述抗氧剂为抗氧剂168;所述增塑剂为环氧大豆油。

所述光触媒为改性二氧化钛,所述改性二氧化钛的制备方法如下:

s31:在20ml无水乙醇中加入15ml钛酸丁酯,搅拌分散形成透明的钛酸丁酯-乙醇溶液;

s32:将尿素加入到30ml物质的量浓度为1mol/l的硝酸溶液中,搅拌分散形成尿素-硝酸溶液;

s33:将钛酸丁酯-乙醇溶液逐滴加入至尿素-硝酸溶液中,搅拌均匀后用物质的量浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph至7,油浴加热,在温度为70℃、转速为100r/min的条件下搅拌反应2h,用去离子水将反应液水洗,离心取沉淀物;

s34:将沉淀物烘干后以5℃/min的升温速度升温至400℃,然后恒温焙烧4h,得到该改性二氧化钛。

所述钛酸丁酯与尿素的重量比为1:1。

所述降解料的制备方法如下:

s51:按照重量份称取玉米纤维90份、聚丙烯40份,备用;

s52:将聚丙烯加热熔融,然后将玉米纤维加入至熔融的聚丙烯中混合均匀,然后将聚丙烯、玉米纤维混合料加入至双螺杆造粒机进行造粒,将造好的颗粒脱水、甩干、风冷后置于温度为110℃的条件下干燥1h,得到该降解料。

所述改性橡胶的制备方法如下:

s61:按照重量份称取天然橡胶60份、丁苯橡胶20份、硫黄1份、促进剂cz0.5份、氧化锌1份、硬脂酸1份、防老剂cppd1份、石蜡0.5份、超耐磨炉黑40份、二甲苯7份、改性尼龙短纤维4份以及改性蒙脱土20份;

s62:先将天然橡胶塑炼5min后加入丁苯橡胶混炼10min,然后加入促进剂cz、氧化锌、硬脂酸、防老剂cppd混炼30min,最后加入石蜡、超耐磨炉黑、二甲苯混炼均匀,得到混合胶料;

s63:将改性尼龙短纤维、改性蒙脱土加入至混合胶料中混炼1h,然后加入硫黄混炼均匀,得到改性橡胶。

所述改性尼龙短纤维的制备方法如下:

s71:将偶联剂溶解在无水乙醇中,配制成质量分数为2%的偶联剂-乙醇溶液,将偶联剂-乙醇溶液均匀喷洒到尼龙短纤维上,然后置于烘箱中在温度为80℃的条件下除去无水乙醇后,升温至130℃恒温反应30min,得到表面处理的尼龙短纤维;

s72:将过氧化苯甲酰加入至甲苯中,配置成质量分数为1%的过氧化苯甲酰-甲苯溶液,向过氧化苯甲酰-甲苯溶液中加入羧基丁苯胶乳混合均匀,得到质量分数为5%的羧基丁苯胶乳溶液;

s73:将表面处理的尼龙短纤维放入羧基丁苯胶乳溶液中浸泡10min后,置于干燥箱中,在温度为110℃的条件下干燥90min,得到改性尼龙短纤维。

所述改性蒙脱土的制备方法如下:

s81:钠基蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵按照重量比为10:1混合,将混合物加入至在蒸馏水中,在温度为80℃的条件下搅拌分散均匀,得到质量分数为5%的混合溶液;

s82:将混合溶液进行超声处理40min,然后搅拌1h后,得到絮状物,将絮状物过滤后用蒸馏水洗涤,直至用0.1mol/l的硝酸银溶液检测无沉淀为止,将絮状物干燥后进行粉碎,得到改性蒙脱土。

实施例2:

本实施例为一种可降解密封胶生产工艺,包括以下步骤:

步骤一:按重量份称取改性橡胶50份、氯化聚乙烯6份、硬脂酸钙0.3份、抗氧剂0.03份、增塑剂3份、光触媒0.3份、降解料4份、乙酸丁酯20份以及甲基环己烷16份,备用;

步骤二:将改性橡胶、氯化聚乙烯进行塑炼,得到塑炼料,然后将塑炼料、硬脂酸钙、抗氧剂、增塑剂、光触媒、降解料混炼均匀,冷却后切碎成颗粒,得到混炼料;

步骤三:将混炼料加入至乙酸丁酯、甲基环己烷的混合液中,在转速650r/min的条件下分散均匀,得到该可降解密封胶。

所述抗氧剂为抗氧剂1010;所述增塑剂为环氧大豆油。

所述光触媒为改性二氧化钛,所述改性二氧化钛的制备方法如下:

s31:在20ml无水乙醇中加入15ml钛酸丁酯,搅拌分散形成透明的钛酸丁酯-乙醇溶液;

s32:将尿素加入到30ml物质的量浓度为1mol/l的硝酸溶液中,搅拌分散形成尿素-硝酸溶液;

s33:将钛酸丁酯-乙醇溶液逐滴加入至尿素-硝酸溶液中,搅拌均匀后用物质的量浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph至7,油浴加热,在温度为80℃、转速为150r/min的条件下搅拌反应2.5,用去离子水将反应液水洗,离心取沉淀物;

s34:将沉淀物烘干后以5℃/min的升温速度升温至400℃,然后恒温焙烧4h,得到该改性二氧化钛。

所述钛酸丁酯与尿素的重量比为1:2。

所述降解料的制备方法如下:

s51:按照重量份称取玉米纤维100份、聚丙烯50份,备用;

s52:将聚丙烯加热熔融,然后将玉米纤维加入至熔融的聚丙烯中混合均匀,然后将聚丙烯、玉米纤维混合料加入至双螺杆造粒机进行造粒,将造好的颗粒脱水、甩干、风冷后置于温度为125℃的条件下干燥1.5h,得到该降解料。

所述改性橡胶的制备方法如下:

s61:按照重量份称取天然橡胶70份、丁苯橡胶30份、硫黄2份、促进剂cz0.7份、氧化锌3份、硬脂酸2份、防老剂cppd1.5份、石蜡1.0份、超耐磨炉黑50份、二甲苯10份、改性尼龙短纤维5份以及改性蒙脱土30份;

s62:先将天然橡胶塑炼8min后加入丁苯橡胶混炼15min,然后加入促进剂cz、氧化锌、硬脂酸、防老剂cppd混炼35min,最后加入石蜡、超耐磨炉黑、二甲苯混炼均匀,得到混合胶料;

s63:将改性尼龙短纤维、改性蒙脱土加入至混合胶料中混炼1.5h,然后加入硫黄混炼均匀,得到改性橡胶。

所述改性尼龙短纤维的制备方法如下:

s71:将偶联剂溶解在无水乙醇中,配制成质量分数为2%的偶联剂-乙醇溶液,将偶联剂-乙醇溶液均匀喷洒到尼龙短纤维上,然后置于烘箱中在温度为85℃的条件下除去无水乙醇后,升温至130℃恒温反应30min,得到表面处理的尼龙短纤维;

s72:将过氧化苯甲酰加入至甲苯中,配置成质量分数为1%的过氧化苯甲酰-甲苯溶液,向过氧化苯甲酰-甲苯溶液中加入羧基丁苯胶乳混合均匀,得到质量分数为5%的羧基丁苯胶乳溶液;

s73:将表面处理的尼龙短纤维放入羧基丁苯胶乳溶液中浸泡15min后,置于干燥箱中,在温度为110℃的条件下干燥90min,得到改性尼龙短纤维。

所述改性蒙脱土的制备方法如下:

s81:钠基蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵按照重量比为10:1混合,将混合物加入至在蒸馏水中,在温度为85℃的条件下搅拌分散均匀,得到质量分数为5%的混合溶液;

s82:将混合溶液进行超声处理50min,然后搅拌1.5h后,得到絮状物,将絮状物过滤后用蒸馏水洗涤,直至用0.1mol/l的硝酸银溶液检测无沉淀为止,将絮状物干燥后进行粉碎,得到改性蒙脱土。

实施例3:

本实施例为一种可降解密封胶生产工艺,包括以下步骤:

步骤一:按重量份称取改性橡胶60份、氯化聚乙烯8份、硬脂酸钙0.4份、抗氧剂0.04份、增塑剂5份、光触媒0.5份、降解料5份、乙酸丁酯25份以及甲基环己烷20份,备用;

步骤二:将改性橡胶、氯化聚乙烯进行塑炼,得到塑炼料,然后将塑炼料、硬脂酸钙、抗氧剂、增塑剂、光触媒、降解料混炼均匀,冷却后切碎成颗粒,得到混炼料;

步骤三:将混炼料加入至乙酸丁酯、甲基环己烷的混合液中,在转速800r/min的条件下分散均匀,得到该可降解密封胶。

所述抗氧剂为抗氧剂1076;所述增塑剂为环氧大豆油。

所述光触媒为改性二氧化钛,所述改性二氧化钛的制备方法如下:

s31:在20ml无水乙醇中加入15ml钛酸丁酯,搅拌分散形成透明的钛酸丁酯-乙醇溶液;

s32:将尿素加入到30ml物质的量浓度为1mol/l的硝酸溶液中,搅拌分散形成尿素-硝酸溶液;

s33:将钛酸丁酯-乙醇溶液逐滴加入至尿素-硝酸溶液中,搅拌均匀后用物质的量浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph至7,油浴加热,在温度为90℃、转速为200r/min的条件下搅拌反应3h,用去离子水将反应液水洗,离心取沉淀物;

s34:将沉淀物烘干后以5℃/min的升温速度升温至400℃,然后恒温焙烧4h,得到该改性二氧化钛。

所述钛酸丁酯与尿素的重量比为1:3。

所述降解料的制备方法如下:

s51:按照重量份称取玉米纤维110份、聚丙烯60份,备用;

s52:将聚丙烯加热熔融,然后将玉米纤维加入至熔融的聚丙烯中混合均匀,然后将聚丙烯、玉米纤维混合料加入至双螺杆造粒机进行造粒,将造好的颗粒脱水、甩干、风冷后置于温度为140℃的条件下干燥2h,得到该降解料。

所述改性橡胶的制备方法如下:

s61:按照重量份称取天然橡胶80份、丁苯橡胶40份、硫黄3份、促进剂cz0.9份、氧化锌5份、硬脂酸3份、防老剂cppd2份、石蜡1.5份、超耐磨炉黑60份、二甲苯13份、改性尼龙短纤维6份以及改性蒙脱土40份;

s62:先将天然橡胶塑炼10min后加入丁苯橡胶混炼20min,然后加入促进剂cz、氧化锌、硬脂酸、防老剂cppd混炼40min,最后加入石蜡、超耐磨炉黑、二甲苯混炼均匀,得到混合胶料;

s63:将改性尼龙短纤维、改性蒙脱土加入至混合胶料中混炼2h,然后加入硫黄混炼均匀,得到改性橡胶。

所述改性尼龙短纤维的制备方法如下:

s71:将偶联剂溶解在无水乙醇中,配制成质量分数为2%的偶联剂-乙醇溶液,将偶联剂-乙醇溶液均匀喷洒到尼龙短纤维上,然后置于烘箱中在温度为90℃的条件下除去无水乙醇后,升温至130℃恒温反应30min,得到表面处理的尼龙短纤维;

s72:将过氧化苯甲酰加入至甲苯中,配置成质量分数为1%的过氧化苯甲酰-甲苯溶液,向过氧化苯甲酰-甲苯溶液中加入羧基丁苯胶乳混合均匀,得到质量分数为5%的羧基丁苯胶乳溶液;

s73:将表面处理的尼龙短纤维放入羧基丁苯胶乳溶液中浸泡20min后,置于干燥箱中,在温度为110℃的条件下干燥90min,得到改性尼龙短纤维。

所述改性蒙脱土的制备方法如下:

s81:钠基蒙脱土与十六烷基三甲基溴化铵按照重量比为10:1混合,将混合物加入至在蒸馏水中,在温度为90℃的条件下搅拌分散均匀,得到质量分数为5%的混合溶液;

s82:将混合溶液进行超声处理60min,然后搅拌2h后,得到絮状物,将絮状物过滤后用蒸馏水洗涤,直至用0.1mol/l的硝酸银溶液检测无沉淀为止,将絮状物干燥后进行粉碎,得到改性蒙脱土。

对比例1:

本对比例为市场上常见的密封胶。

对比例2:

本对比例中使用普通橡胶代替改性橡胶,使用普通二氧化钛替代改性二氧化钛作为光触媒,不添加降解料。

对实施例1-3以及对比例1-2的密封胶进行检测,检测结果如下表所示:

根据表格所示,本发明中的可降解密封胶较其他密封胶,具有优秀的耐压性,适用温度范围广,且具有良好的降解性能,有效降低对环境的污染。

在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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