一种高纯度异丙醇的制备方法与流程

1.本发明涉及高纯度异丙醇制备方法技术领域，具体领域为一种高纯度异丙醇的制备方法。


背景技术：

2.随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路的加工过程中,超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀,其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗.干燥等方面。随着集成电路的加工尺寸进入亚微米深亚微米时代对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求。
3.目前超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成，精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏和萃取精馏等。但是用于微
4.电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求，为此提出一种高纯度异丙醇的制备方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种高纯度异丙醇的制备方法，其制备方法包括如下步骤：
6.1)将工业级异丙醇原料输入原料罐内，再向原料罐内输入络合剂，其中络合剂的输入方式采用自动活塞组件，将络合剂从原料罐外侧吸入自动活塞组件内，自动活塞组件以推动活塞的方式将络合剂定量推出至原料罐内与异丙醇原料结合；
7.2)原料罐内设置正压混合器，通过正压混合器工作，在原料罐混合物中产生正压，使混合物不断流动以实现混合物均匀混合，混合完毕后静置，部分络合物下降至原料罐底部，将上部混合物输入至脱水处理器中进行脱水处理；
8.3)脱水完毕后，物料继续进入微滤器过滤，经微滤器过滤后，物料进入精馏塔内精馏；
9.4)精馏完毕后，物料进入纳滤器过滤，经纳滤器过滤后得到高纯度异丙醇。
10.优选的，所述自动活塞组件包括抽料管，所述抽料管固定贯穿于所述原料罐的上壁，所述抽料管的内部设置活塞，所述活塞的侧壁上固定连接活塞杆的一端，所述活塞杆的另一端与电动伸缩杆的输出端固定连接，所述电动伸缩杆的固定端通过支架固定于所述抽料管的上侧，所述抽料管的输出端连接有进料管，所述抽料管和所述进料管上均设置有电控阀门，当需要向所述原料罐内输入络合剂时，首先关闭所述抽料管输出端的电控阀门，通过所述电动伸缩杆工作，带动所述活塞杆及活塞上移，络合剂沿所述进料管进入所述抽料管内，然后关闭所述进料管上的电控阀门，打开所述抽料管输出端的电控阀门，通过所述电动伸缩杆工作，带动所述活塞杆及活塞下移，将络合剂推入所述原料罐内，所述自动活塞组
件使得络合剂入料过程相对封闭，有效防止外界杂质混入。
11.优选的，所述正压混合器包括环形管件，所述环形管件固定连接于所述原料罐的内侧壁上，所述环形管件上均匀开设有出气孔，所述环形管件上还连接进气管的一端，所述进气管的另一端位于所述原料罐的外部，将惰性气体源与所述进气管连接，气体沿所述进气管进入所述环形管件并沿出气孔排出，搅动所述原料罐内的混合物充分混合，此种混合方式对比于搅拌桨式的机械混合，能够保证不向原料罐内引入其他杂质，进一步为制备高纯度异丙醇提供可靠的便利条件。
12.优选的，所述正压混合器中使用的正压气体为惰性气体。
13.本发明的有益效果是：使用络合剂对异丙醇中金属离子粘黏，使其沉降，有效去除异丙醇中金属离子的含量，络合剂的加入方式采用自动活塞组件，将络合剂从原料罐外侧吸入自动活塞组件内，自动活塞组件以推动活塞的方式将络合剂定量推出至原料罐内与异丙醇原料结合，自动活塞组件使得络合剂的加入操作过程，不易混入外界杂质，为制备高纯度异丙醇提供可靠的便利条件，络合剂的混合方式采用正压混合器，通过正压混合器工作，在原料罐混合物中产生正压，使混合物不断流动以实现混合物均匀混合，此种混合方式对比于搅拌桨式的机械混合，能够保证不向原料罐内引入其他杂质，进一步为制备高纯度异丙醇提供可靠的便利条件。
附图说明
14.图1为本发明高纯度异丙醇的制备方法流程图。
15.图中：1
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原料罐、2
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自动活塞组件、201
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抽料管、202
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活塞、203
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活塞杆、204
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电动伸缩杆、205
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支架、206
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进料管、3
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正压混合器、301
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环形管件、302
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进气管、4
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脱水处理器、5
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微滤器、6
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精馏塔、7
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纳滤器、
具体实施方式
16.下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1：
18.1)将工业级异丙醇原料100份输入原料罐1内，再向原料罐1内输入络合剂0.5份，其中络合剂的输入方式采用自动活塞组件2，将络合剂从原料罐外侧吸入自动活塞组件2内，自动活塞组件2以推动活塞的方式将络合剂定量推出至原料罐1内与异丙醇原料结合；
19.2)原料罐1内设置正压混合器3，通过正压混合器3工作，在原料罐1混合物中产生正压，使混合物不断流动以实现混合物均匀混合，混合时间为10min，混合完毕后静置，部分络合物下降至原料罐底部，将上部混合物输入至脱水处理器4中进行脱水处理，脱水剂的加入量为1份，所使用的脱水剂为分子筛，脱水处理器4的温度为60℃；
20.3)脱水完毕后，物料在0.15mpa压力条件下继续进入微滤器5过滤，微滤器5内，微滤膜口径为0.5μm，经微滤器5过滤后，物料进入精馏塔6内精馏，精馏塔内所用材质为高纯度石英，精馏压强为0.1ppa，温度为50℃，回流比为0.5；
21.4)精馏完毕后，物料在0.5mpa压力条件下进入纳滤器7过滤，经纳滤器7过滤后得到高纯度异丙醇，其中纳滤器7内，纳滤膜口径为0.5nm。
22.实施例2：
23.1)将工业级异丙醇原料100份输入原料罐1内，再向原料罐1内输入络合剂0.4份，其中络合剂的输入方式采用自动活塞组件2，将络合剂从原料罐外侧吸入自动活塞组件2内，自动活塞组件2以推动活塞的方式将络合剂定量推出至原料罐1内与异丙醇原料结合；
24.2)原料罐1内设置正压混合器3，通过正压混合器3工作，在原料罐1混合物中产生正压，使混合物不断流动以实现混合物均匀混合，混合时间为12min，混合完毕后静置，部分络合物下降至原料罐底部，将上部混合物输入至脱水处理器4中进行脱水处理，脱水剂的加入量为1份，所使用的脱水剂为分子筛，脱水处理器4的温度为80℃；
25.3)脱水完毕后，物料在0.1mpa压力条件下继续进入微滤器5过滤，微滤器5内，微滤膜口径为0.5μm，经微滤器5过滤后，物料进入精馏塔6内精馏，精馏塔内所用材质为高纯度石英，精馏压强为0.1ppa，温度为50℃，回流比为0.5；
26.4)精馏完毕后，物料在0.6mpa压力条件下进入纳滤器7过滤，经纳滤器7过滤后得到高纯度异丙醇，其中纳滤器7内，纳滤膜口径为0.5nm。
27.实施例3
28.1)将工业级异丙醇原料100份输入原料罐1内，再向原料罐1内输入络合剂0.6份，其中络合剂的输入方式采用自动活塞组件2，将络合剂从原料罐外侧吸入自动活塞组件2内，自动活塞组件2以推动活塞的方式将络合剂定量推出至原料罐1内与异丙醇原料结合；
29.2)原料罐1内设置正压混合器3，通过正压混合器3工作，在原料罐1混合物中产生正压，使混合物不断流动以实现混合物均匀混合，混合时间为15min，混合完毕后静置，部分络合物下降至原料罐底部，将上部混合物输入至脱水处理器4中进行脱水处理，脱水剂的加入量为1份，所使用的脱水剂为分子筛，脱水处理器4的温度为70℃；
30.3)脱水完毕后，物料在0.12mpa压力条件下继续进入微滤器5过滤，微滤器5内，微滤膜口径为0.5μm，经微滤器5过滤后，物料进入精馏塔6内精馏，精馏塔内所用材质为高纯度石英，精馏压强为0.1ppa，温度为50℃，回流比为0.5；
31.4)精馏完毕后，物料在0.7mpa压力条件下进入纳滤器7过滤，经纳滤器7过滤后得到高纯度异丙醇，其中纳滤器7内，纳滤膜口径为0.5nm。
32.对实施例中高纯度异丙醇中杂质进行分析，其各项技术指标见下表
33.[0034][0035]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。