技术特征：
1.一种用于从包含至少一种高锰酸盐还原化合物(prc)、一种或多种c
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烷基碘和水的第一混合物中分离所述至少一种prc的方法，所述方法包括以下步骤：将所述第一混合物进料至蒸馏塔的第一位置，其中所述第一混合物具有小于所述一种或多种c
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烷基碘与水之间的基于质量的差异的甲醇质量组成；将所述第一混合物蒸馏成第二混合物和下部流，所述第二混合物是选自由塔顶馏出物流和在高于所述第一位置抽取的侧取流组成的组的至少一种流；以及从低于所述第一位置的第二位置抽取所述下部流，并且其中所述下部流满足以下条件(i)至(iii)中的至少一个：(i)所述下部流中的总缩醛质量组成不超过0.02wt％；(ii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述下部流中甲醇和乙醛的组合质量组成；以及(iii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述第一混合物中的甲醇质量组成；其中在不供应额外的甲醇的情况下将所述第一混合物分离成所述第二混合物和下部流；并且其中所述第二混合物富含所述至少一种prc。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述下部流满足条件(i)和(ii)。3.如权利要求1所述的方法，其中，所述下部流满足条件(i)和(iii)。4.如权利要求1所述的方法，其中，条件(i)的所述总缩醛质量组成是从0.0001wt％至0.02wt％。5.如权利要求1所述的方法，其中，条件(ii)的所述甲醇和乙醛的组合质量组成不超过1.9wt％。6.如权利要求1所述的方法，其中，条件(iii)的所述甲醇质量组成不超过2wt％。7.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物包含从2.5wt％至90wt％的量的所述一种或多种c
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烷基碘、从0.05至50wt％的量的所述至少一种prc以及从0.5wt％至90wt％的量的水。8.如权利要求1所述的方法，其中，所述第一混合物中的甲醇质量组成是小于或等于2wt％。9.如权利要求1所述的方法，其中，使用包含不小于80wt％水的萃取剂来蒸馏所述第一混合物。10.如权利要求9所述的方法，其中，所述萃取剂与所述第一混合物的流速比(基于重量)是从0.0001/100至100/100。11.如权利要求1所述的方法，其中，所述第二混合物包含从0.5至95wt％的量的所述一种或多种c
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烷基碘、从0.1至90wt％的量的所述至少一种prc、以及从0.1至20wt％的量的水。12.如权利要求1所述的方法，其进一步包括将所述第二混合物双相分离成水相和有机相。13.一种乙酸生产方法，所述方法包括以下用于控制缩醛形成的步骤：(a)在包含金属催化剂、离子金属碘化物、和甲基碘、乙酸、乙酸甲酯和水的反应性混合物的存在下使甲醇与一氧化碳连续反应；
(b)在加热或不加热的情况下使反应混合物蒸发，以产生蒸气粗产物和催化剂再循环流；(c)将所述蒸气粗产物的至少一部分蒸馏以形成塔顶馏出物和侧流，并且将所述塔顶馏出物在一个或多个冷凝器中冷凝并在接收器中将冷凝物收集到上部相和下部相中；以及(d)分离所述下部相的至少一部分以形成包含乙醛的第二流和下部流，其中所述下部流满足以下条件(i)至(iii)中的至少一个：(i)所述下部流中的总缩醛质量组成不超过0.02wt％；(ii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述下部流中甲醇和乙醛的组合质量组成；或(iii)所述下部流中的总缩醛质量组成小于所述下部相中的甲醇质量组成；其中在不供应额外的甲醇的情况下将所述下部相分离成所述第二流和下部流；并且其中所述第二流富含至少一种prc。14.如权利要求13所述的方法，其中，所述下部相包含从60至98wt％的量的一种或多种c
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烷基碘、最高达5wt％的量的所述至少一种prc、最高达3wt％的量的水、以及最高达5wt％的量的甲醇。15.如权利要求13所述的方法，其中，步骤(d)进一步包括分离所述上部相的至少一部分，其中步骤(d)分离具有从100:0至10:90的所述下部相与所述上部相的重量比的混合物。16.如权利要求13所述的方法，其中，使所述下部流返回到步骤(a)或步骤(d)。17.如权利要求13所述的方法，其中，使用包含不小于80wt％水的萃取剂来蒸馏所述下部相的至少一部分。18.如权利要求13所述的方法，其中，条件(i)的所述总缩醛质量组成是从0.0001wt％至0.02wt％。19.如权利要求13所述的方法，其中，条件(ii)的所述甲醇和乙醛的组合质量组成不超过1.9wt％。20.如权利要求13所述的方法，其中，条件(iii)的所述甲醇质量组成不超过2wt％。
技术总结
本发明方法涉及使用萃取蒸馏塔控制在从甲醇羰基化工艺中去除乙醛时的缩醛形成。缩醛可以通过乙醛和醇(如甲醇)的二次反应形成。该方法控制这些形成以防止在来自该萃取蒸馏塔的下部流中累积过量缩醛。的下部流中累积过量缩醛。的下部流中累积过量缩醛。
技术研发人员：D
受保护的技术使用者：国际人造丝公司
技术研发日：2021.06.03
技术公布日：2023/3/28