本发明涉及有机化学分离领域，介绍一种高效回收苯胺焦油的方法，采用共沸蒸馏和过滤回收焦油中苯胺和催化剂，具体操作如下：将一定量的苯胺焦油和水（作为共沸溶剂）加至蒸馏瓶中，加热至沸腾，蒸馏出的气相组分经冷却、分层得水相和苯胺，水返回滴液漏斗循环使用，蒸馏至无苯胺馏分时，停止加热，将瓶内液体趁热过滤，滤饼为苯胺催化剂粗品，经混合溶剂洗脱、干燥后得回收催化剂。本发明可以将焦油中苯胺和催化剂颗粒等有效组分分离，实现焦油的高效回收利用，还可以减少焦油的委外处理量，具有良好的经济效益。
背景技术：
1、本公司苯胺的生产过程主要为硝基苯在流化床上气相催化加氢，一部分催化剂小颗粒随气相由流化床床顶逸出，进入精馏系统中，和其他苯胺副产物形成苯胺焦油，该焦油是一种具有刺激性气味的黑色粘稠液体，轻组分以苯胺为主，还有少量环己酮、甲基苯胺、苯酚、二苯胺等，重组分为苯胺的长链低聚物等，大多厂家作为危废委外处理。经分析，焦油中苯胺含量达50%以上，副产物为40%-45%左右，颗粒状催化剂约为5%。
2、近年来报道的苯胺焦油分离利用技术主要是对焦油进行加氢处理，在高温高压和高氢油比的条件下，苯胺焦油发生裂解，同时对裂解产物进行加氢，以实现苯胺焦油的综合回收处理。而该类方法具有能耗高、处理成本大于回收物价值、难以回收颗粒状催化剂等缺陷。目前，对于苯胺焦油的处理方式较多为通过二次精馏，提取少量残余苯胺后掩埋或焚烧。且对流失的催化剂尚无有效的回收工艺，不仅造成催化剂的浪费，还对环境带来污染。
3、因此，选择一种合适的方法对焦油进行处理，一方面回收其中的有效组分，另一方面减少焦油作为危废的处理量，具有重要的环保意义和经济价值。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种苯胺焦油的高效处理方法，不仅可以回收焦油中主要成分苯胺，还实现了催化剂的回收再利用。
2、本发明的特点是根据焦油中的各种有机物与共沸溶剂蒸馏时挥发度不同的原理，实现了在较低温度下，将主体成分苯胺从焦油中分离，并利用固液分离和混合溶剂洗脱的方法高效回收催化剂，实现苯胺焦油的综合利用。
3、本发明的主要技术方案：高效回收苯胺焦油的方法，其特征在于采用共沸蒸馏和过滤回收焦油中苯胺和催化剂，具体过程如下：将苯胺焦油和共沸溶剂水共沸蒸馏，蒸馏出的气相组分经冷却分出水相和有机相，水相返回循环使用，蒸馏结束后的蒸馏残液趁热过滤，滤饼用混合溶剂洗脱、干燥回收催化剂。
4、本发明一种典型的方法包括如下步骤：（1）搭建共沸蒸馏装置，在蒸馏瓶中加入一定质量比的苯胺焦油和共沸溶剂（水），常压下加热物料使其沸腾；（2）收集一定温度下的气相组分，气相冷凝后流入分液器，分出水相和有机相；（3）水循环回用到蒸馏瓶中，油相在分液器底部排放出（4）在分水器底部放出油相的同时，向蒸馏瓶中补加一定量的焦油；（5）当气相温度发生明显改变时，停止加热，将蒸馏瓶中物料趁热过滤，滤饼用混合溶剂洗脱得催化剂。
5、进一步地，步骤（1）中苯胺焦油和共沸溶剂的质量比为1~8:1，优选1.5~6.5:1。
6、步骤（1）和（2）中热共沸蒸馏液相温度97~102℃，气相温度88~90℃。
7、步骤（2）和（3）中分液器中的油相与水相体积比0 .5～10：1，进一步优选油相与水相体积比2～5：1。
8、步骤（5）采用g1-g5型砂芯漏斗，趁热过滤温度为85~100℃。
9、采用甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、水中的一种或几种作为溶剂，洗脱催化剂附着的杂质。
10、优选g2-g3型砂芯漏斗，以甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、水的一种或几种作溶剂。
11、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
12、（1）本发明可高效回收焦油中苯胺和催化剂等组分，在常压和较低的温度下共沸蒸馏，相比于精馏或加氢裂解的方法，工艺条件温和，能耗低；
13、（2）避免了减压条件下有机组分的流失，降低了对真空尾气再处理的成本，三废产生量少；
14、（3）采用混合溶剂洗脱的方法，催化剂回用效果好。
1.一种高效回收苯胺焦油的方法，其特征在于采用共沸蒸馏和过滤回收焦油中苯胺和催化剂，具体过程如下：将苯胺焦油和共沸溶剂水共沸蒸馏，蒸馏出的气相组分经冷却分出水相和有机相，水相返回循环使用，蒸馏结束后的蒸馏残液趁热过滤，滤饼用混合溶剂洗脱、干燥回收催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特在于所述苯胺焦油为苯胺精馏塔釜间歇采出的物料，含有50%以上的苯胺，含5%左右的催化剂颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯胺焦油与共沸溶剂水的质量比为1~8:1，优选1.5~6.5:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于共沸蒸馏液相温度97~102℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于共沸蒸馏气相温度88~90℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于有机相与水相体积比0 .5～10：1，优选有机相与水相体积比2～5：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于过滤采用g1-g5型砂芯漏斗，趁热过滤温度为85~100℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于采用g2-g3型砂芯漏斗。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、水中的一种或几种作为溶剂，洗脱催化剂附着的杂质。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于采用甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、水的一种或几种作溶剂。