技术特征：
1.一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维，其特征在于具有由聚酰亚胺纳米纤维交联形成的三维网络结构，所述聚酰亚胺气凝胶纤维的拉伸强度为20-100mpa，弹性模量为800-1400mpa，比表面积为100-300m2/g，线密度为15-25tex，热导率为0.02-0.07w
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m-1
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，并且具有良好的可纺性。2.一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1，制备聚酰胺酸溶液；步骤s2，对所述聚酰胺酸溶液进行纺丝前处理，得到聚酰胺酸盐纺丝液；步骤s3，将所述聚酰胺酸盐纺丝液进行纺丝，得到聚酰胺酸盐水凝胶纤维；步骤s4，将所述聚酰胺酸盐水凝胶纤维进行溶液置换，得到聚酰胺酸盐有机凝胶纤维，然后进行溶液中化学亚胺化，得到聚酰亚胺有机凝胶纤维；以及步骤s5，将所述聚酰亚胺有机凝胶纤维进行溶剂置换，然后在干燥釜中进行冷冻干燥或超临界干燥，得到所述聚酰亚胺气凝胶纤维。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述聚酰胺酸溶液由二酐单体与二胺单体在有机溶剂中聚合形成；其中，所述二酐单体为选自均四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐、二苯醚四羧酸二酐、苯酮四甲酸酐、双酚a型二酐、氧双邻苯二甲酸酐、联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸酐中的一种或多种；所述二胺单体为选自4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、二异氰酸二苯甲烷酯、二异氰酸甲苯酯、4,4'-二氨基苯酰替苯胺、4,4
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二氨基-2,2
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二甲基-1,1
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联苯、2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、双(4-氨基苯氧基)苯中的一种或多种；所述有机溶剂为选自n-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中的纺丝前处理包括：步骤s21，将三乙胺加入所述聚酰胺酸溶液中来调整纺丝液的水溶性；步骤s22，将交联剂加入经步骤s21后的溶液中以提高纺丝液的可纺性；步骤s23，将经步骤s22后的溶液进行真空脱泡处理，得到聚酰胺酸盐纺丝液；所述交联剂为选自1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯、双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胺、n1,n3,n5三(4-氨基苯基)苯-1,3,5-三甲酰胺、三(4-氨基苯基)胺、2,4,6-三(4-氨基苯氧基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-三(4-氨苯基)苯、三聚氰胺及其衍生物中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸盐纺丝液中，聚酰胺酸盐的质量浓度为5-15wt％，所述二酐单体、二胺单体和交联剂摩尔比为(n+1)/n/m，其中n值为10～60，m值为0.5～1，所述二酐单体和三乙胺的摩尔比为0.8:1.2。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，将所述聚酰胺酸盐纺丝液经过计量泵和喷丝头，采用湿法纺丝直接喷入凝固浴中，然后经清洗浴清洗，形成所述聚酰胺酸盐水凝胶纤维，所述凝固浴和清洗浴为纯水浴。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述化学亚胺化包括将用清水洗净的所述聚酰胺酸盐水凝胶纤维置于所述有机溶剂中进行3-4次溶剂置换，得到所述聚酰胺酸盐有机凝胶纤维；然后将所述聚酰胺酸盐有机凝胶纤维浸泡在含有乙酸酐和吡啶的有机溶液中进行化学亚胺化24-48小时，得到所述聚酰亚胺有机凝胶纤维。
8.根据权利要求7所述的化学亚胺化方法，所述有机溶剂与所述聚酰胺酸盐水凝胶纤维的体积比为5～15:1；加入的乙酸酐和吡啶的摩尔比为1:1，且乙酸酐与所述聚酰胺酸盐有机凝胶纤维的二酐单体摩尔量比为2～3:1。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述溶剂置换采用乙醇进行多次置换，乙醇与所述聚酰亚胺有机凝胶纤维的体积比为5～15:1，此后进行超临界干燥，所述超临界干燥过程中使用的超临界流体为超临界co2，压力设定为8.5～9mpa，干燥釜温度为40～50℃，干燥时间为12～24h。10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述溶剂置换采用叔丁醇和水的混合溶液进行多次置换，所述叔丁醇和水的混合溶液中叔丁醇与水的体积比为2:3，所述混合溶液与所述聚酰亚胺有机凝胶纤维的体积比为5～15:1，此后进行冷冻干燥，所述冷冻干燥过程中温度为-50～-30℃，压强为1～50pa，干燥时间为24～48h。
技术总结
本发明提供一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法，其中聚酰亚胺气凝胶纤维具有由聚酰亚胺纳米纤维交联形成的三维网络结构，所述聚酰亚胺气凝胶纤维的拉伸强度为20-100MPa，弹性模量为800-1400MPa，比表面积为100-300m2/g，线密度为15-25tex，热导率为0.02-0.07W
技术研发人员：向军辉 肖洲 陈虎
受保护的技术使用者：优澎（嘉兴）新材料科技有限公司
技术研发日：2022.07.19
技术公布日：2022/11/1