技术特征：
1.一种固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、将淀粉溶于去离子水中，搅拌均匀并调节ph值，后加热到一定的温度，维持一定的时间使之糊化，糊化结束后，待温度降至30℃以下，调节糊化后的淀粉溶液的ph；步骤2，将阳离子单体、第一络合剂、光引发剂溶解于步骤一中的糊化淀粉溶液中，搅拌均匀，配制成第一聚合液；将丙烯酰胺单体、第二络合剂、助溶剂、链转移剂配制成第二聚合液；步骤3、调节第一聚合液的温度、ph值后除氧；步骤4、将除氧后的第一聚合液输送至有惰性气体保护的反应装置，采用两个不同光强的紫外光进行预引发，进行光引发，待第一聚合液平衡粘度达到一定值，调节第一聚合液的温度，后将第一聚合液和第二聚合液转入聚合釜中混合，形成为第三聚合液，再次调节第三聚合液的ph值及温度，通氮除氧后，可加入偶氮引发剂、氧化剂、还原剂，待第三聚合液引发后，关闭通氮装置、密闭聚合釜，待胶体自然熟化；步骤5、胶体熟化后，再经预磨、造粒、烘干、研磨后制成固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺。2.根据权利要求1所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤1中，淀粉糊化温度为50～80℃；淀粉糊化时溶液ph值为10.0～13.0；糊化时间为0.5～2h；淀粉糊化后溶液ph值调为4.0～7.0。3.根据权利要求2所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤3中，第一聚合液的温度调至5～30℃；ph值调至3.0～6.0；通过除氧装置进行除氧时间为20～50min。4.根据权利要求1所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤4中，第一阶段的紫外灯引发紫外光波长为300～400nm，第一阶段光强为8000～14000μw/cm2，光照时间1～5min；第二阶段的紫外灯引发紫外光波长为300～400nm，光强为2000～8000μw/cm2，光照时间1～10min。5.根据权利要求1所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，第一聚合液的粘度达到50～300cps时，将第一聚合液的温度调至0～10℃；第三聚合液的温度调至-5～5℃，ph值调至3.0～5.0，而后通氮除氧；偶氮引发剂、氧化剂及还原剂的添加间隔2～10min；所述的胶体自然熟化温度为70～90℃，熟化时间为0.5～4h。6.根据权利要求1所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述淀粉占阳离子单体的1～35%，阳离子单体质量与丙烯酰胺质量的比为0.1～1.5。7.根据权利要求1所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述第一聚合液中，光引发剂的浓度为10～300ppm，第一络合剂的浓度为15～500ppm；在第二聚合液中，第二络合剂的浓度为15～500ppm，链转移剂的浓度为2～100ppm，助溶剂为0～10%；在第三聚合液中，偶氮引发剂的浓度为5～300ppm，氧化剂的浓度为0.1～200ppm，还原剂的浓度为0.1～300ppm。8.根据权利要求1所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，
所述的阳离子单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或两种；氧化剂为叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或多种混合；还原剂为焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钾中的一种或多种混合物；偶氮引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉、偶氮二氰基戊酸的一种或多种中的一种或多种。9.一种基于权利要求1至8任一项所述的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺的制备方法所得到的固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺。
技术总结
本发明公开了一种固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法，属于高分子聚合物的制备领域。包括如下步骤：步骤1、淀粉糊化；步骤2、第一聚合液和第二聚合液的配制；步骤3、调节第一聚合液的温度、pH值后除氧；步骤4、分段引发聚合；步骤5、后加工，制成固体型淀粉接枝阳离子聚丙烯酰胺。本发明提供的紫外光预引发糊化淀粉及阳离子单体，再加入丙烯酰胺共混后氧化还原釜式聚合的方式，能够有效提高阳离子单体在淀粉上的接枝率以及阳离子单体在丙烯酰胺共聚物中的含量，可以有效降低阳离子聚丙烯酰胺的成本、增加聚合物的抗盐性，同时可以加速阳离子聚丙烯酰胺的降解速度，减少其在环境中的残留。中的残留。
技术研发人员：汤玉业 何国锋 王勤 方叔迈 龚敏杰 卫巧磊 袁莉莉
受保护的技术使用者：江苏富淼科技股份有限公司
技术研发日：2022.07.22
技术公布日：2022/9/20