一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法与流程

文档序号:33562026发布日期:2023-03-22 15:21阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,包括如下步骤:s1.将甘氨酸法生产草甘膦的酸母液与碱混合,经反应生成三乙胺并分层,上层三乙胺去脱水处理,下层碱母液去精馏处理;s2.步骤s1处理后获得的碱母液,在精馏塔中进行蒸馏,对塔顶馏分进行冷凝得到冷凝液;s3.步骤s2得到冷凝液进入冷凝液收集罐静置分层,下层液去精馏塔循环处理;上层液为有机相,输往脱水釜,投碱搅拌脱水,静置,得到上层油相和下层水相;s4.将步骤s3得到的上层油相经吸附塔内的固体吸附剂吸附除去杂质组分,得到精制三乙胺;s5.吸附塔处理一定批量的油相后,对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对固体吸附剂进行加热脱附,采用风机将脱附气体抽离吸附塔,依次经冷凝、水洗吸收,冷凝液和水洗液收集得到收集液,脱附后的吸附剂重新回到步骤s4处理油相;s6.步骤s5所述收集液调节ph值到-1~4范围,混合均匀后,加入适量氧化剂进行混合反应;再加入适量甲醇进行混合反应,得到反应液,实现有机物的分离回收。2.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,步骤s2精馏塔中塔顶温度控制为80-110℃,塔底温度控制为110-130℃。3.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,步骤s4中所述吸附剂为固体吸附剂,固体吸附剂包括氯化钙和/或氯化镁,以及选择性含有活性炭。4.根据权利要求3所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,所述氯化钙和/或氯化镁合计80-100%、活性炭0-20%;作为优选方案,所述氯化钙40%、氯化镁40%、活性炭20%。5.根据权利要求4所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,所述吸附过程温度为0-60℃,优选吸附过程温度为18-42℃。6.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,三乙胺粗品经吸附除杂后得到的三乙胺精品含量低于98.0%及以下时,对吸附塔间壁加热,实现吸附剂的脱附,采用风机将吸附剂脱附过程产生的气体进行抽离后回收。7.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,脱附过程中加热温度为60-280℃,优选脱附过程温度为78-125℃。8.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于, 步骤s6中所述的氧化剂为双氧水、次氯酸钠、或次氯酸钙中的一种或几种,加入的量占收集液质量比0.1-3%;甲醇的量占收集液质量比1-5%。9.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,步骤s6中得到的反应液陈放3小时以上后套用于甘氨酸法草甘膦水解工序的水解液中,搅拌脱溶,其中的甲醇和甲缩醛经水解釜气相管进入甲醇回收系统回收,含有的少量三乙胺以三乙胺盐形式进入结晶釜回收。10.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,其特征在于,步骤s6中得到的反应液陈放3小时以上套入甘氨酸法草甘膦甲醇回收工序的稀甲醇中,通过精馏塔回收其中的甲醇和甲缩醛。

技术总结
本发明提供一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法,将甘氨酸法生产草甘膦的酸母液进行碱处理;获得的碱母液进行蒸馏;得到冷凝液分层,得到的上层油相经吸附塔内的固体吸附剂吸附除去杂质组分,得到精制三乙胺;吸附塔处理一定批量的油相后,对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对固体吸附剂进行加热脱附,采用风机将脱附气体抽离吸附塔,依次经冷凝、水洗吸收,冷凝液和水洗液收集得到收集液,依次加入氧化剂贺甲醇进行混合反应得到反应液,实现有机物的分离回收。本发明可从草甘膦碱母液中分离回收三乙胺的同时回收甲醇、甲缩醛等有机物,一方面提高回收三乙胺的质量,另一方面还资源化回收甲醇等有机物。资源化回收甲醇等有机物。资源化回收甲醇等有机物。


技术研发人员:胡波 胡付超 向锐 刘渊 包俸川 郭豪 张萌 张果 李晓晴 郑海阳 罗时涛
受保护的技术使用者:湖北泰盛化工有限公司
技术研发日:2022.11.09
技术公布日:2023/3/21
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