甲硫氮乙硫氮高效安全生产方法与流程

1.本发明涉及甲硫氮乙硫氮生产技术领域，具体为甲硫氮乙硫氮高效安全生产方法。


背景技术：

2.化工生产过程中，有很多的反应，反应速度快、反应放热剧烈，通常的手段是利用夹套釜式反应内加冷却盘管的办法解决，即使这样，也很难把反应热量迅速带出，只有慢慢滴加反应物料的办法来控制反应速度，控制热量的生成，保证生产安全，这样就严重影响了生产量，即便是这样，也时常因仪表和人员控制因素造成飞温，导致重大事故发生，例如二硫化碳和碱、二甲胺反应生产甲硫氮的过程中(如图3所示)，同样存在一定缺陷和问题：
3.分析其原因：1、是靠仪表和控制加料速度，本身就有超温的可能性，不符合本质安全的原理，2、釜式反应器储存物料多，搅拌强度不高，换热面积有限，仪表温度传感行程长灵敏度低，并且现有的釜式反应器中，散热慢，反应剧烈，长时间滴加反应进料，反应时间太长，生产存在巨大安全隐患。3.反应间歇进行，给生产带来安全隐患，后处理工艺复杂，生产量低。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供甲硫氮乙硫氮高效安全生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：甲硫氮乙硫氮高效安全生产方法，包括以下步骤：步骤一，初步预混；步骤二，一级反应；步骤三，二级反应；步骤四，三级反应；步骤五，四级反应；步骤六，五级反应；步骤七，六级反应；步骤八，七级反应；
6.其中在上述步骤一中，首先将计量泵计量之后的碱和二甲胺连续泵入预混器，将适量的经一级质量控制器计量后的一部分二硫化碳连续加入到预混器中进行预混；
7.其中在上述步骤二中，当步骤一中的预混完成后，预混完成后的原料经管道在压力下连续进入到一级管式反应器，通过质量判断反应情况来控制一级管式反应器内部反应进程和调整一级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度；
8.其中在上述步骤三中，当步骤二中经一级反应器完成后的物料连续进入到二级管式反应器中，同时二级管式反应器顶部设置有二级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和一级反应器进入的物料混合后进入二级反应器，通过判断反应情况来控制二级管式反应器内部反应进程和调整二级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度；
9.其中在上述步骤四中，步骤三中经二级反应器完成后的物料连续进入到三级管式反应器中，同时三级管式反应器顶部设置有三级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和二级反应器进入的物料混合后进入三级反应器，通过判断反应情况来控制三级管式反应器内部反应进程和调整三级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完
全性和反应温度；
10.其中在上述步骤五中，当步骤四中经三级反应器完成后的物料连续进入到四级管式反应器中，同时四级管式反应器顶部设置有四级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和三级反应器进入的物料混合后进入四级反应器，通过判断反应情况来控制四级管式反应器内部反应进程和调整四级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度；
11.其中在上述步骤六中，当步骤五中经四级反应器完成后的物料连续进入到五级管式反应器中，同时五级管式反应器顶部设置有五级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和四级反应器进入的物料混合后进入五级反应器，通过判断反应情况来控制五级管式反应器内部反应进程和调整五级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度；
12.其中在上述步骤七中，当步骤六中经五级反应器完成后的物料连续进入到六级管式反应器中，同时六级管式反应器顶部设置有六级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和五级反应器进入的物料混合后进入六级反应器，通过判断反应情况来控制六级管式反应器内部反应进程和调整六级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度；
13.其中在上述步骤八中，当步骤七中的六级反应完成后，将六级反应完成后的原料投入到七级管式反应器中，进行完全反应，反应生成的产物送到中间结晶罐结晶后进入后分离处理系统。
14.优选的，所述步骤一中，碱为氢氧化钠，甲硫氮原料是二甲胺，生产乙硫氮时原料时二乙胺，预混器为sk型静态混合器。
15.优选的，所述步骤二中，一级管式反应器的出口温度控制在30-35℃。
16.优选的，所述步骤三中，二级管式反应器的出口温度控制在40-50℃。
17.优选的，所述步骤四中，三级管式反应器的出口温度控制在50-70℃。
18.优选的，所述步骤五中，四级管式反应器的出口温度控制在60-70℃。
19.优选的，所述步骤六中，五级管式反应器的出口温度控制在60-70℃。
20.优选的，所述步骤七中，六级管式反应器的出口温度控制在65-70℃。
21.优选的，所述步骤八中，七级管式反应器的出口温度控制在10-20℃。
22.优选的，所述步骤总共为八步但不限于八步，二级或三级或四级或五级或六级反应器均可。
23.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明对原料进行初步预混之后，利用多级控制连续进料管式反应器对原料进行多级反应代替传统的间歇式反应釜滴加反应的方式，多级反应换热面积大，反应放热极易被管外冷却水带走，反应温度易控，降低了系统内含总物料量，增大反应耐压性随之增大反应器内反应强度，在提高安全性的同时提高了处理量，并且在多级控制进料管式反应器分步控量的情况下，即可调节温升速度，又可避免因物料过量引起的副反应，提高产品纯度。
附图说明
24.图1为本发明的方法流程图；
25.图2为本发明的福美钠和乙硫氮工艺流程图；
26.图3为现有的福美钠和乙硫氮工艺流程图；
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.请参阅图1-2，本发明提供的一种实施例：甲硫氮乙硫氮高效安全生产方法，包括以下步骤：步骤一，初步预混；步骤二，一级反应；步骤三，二级反应；步骤四，三级反应；步骤五，四级反应；步骤六，五级反应；步骤七，六级反应；步骤八，七级反应；
29.其中在上述步骤一中，首先将计量泵计量之后的碱和二甲胺连续泵入预混器，将适量的经一级质量控制器计量后的一部分二硫化碳连续加入到预混器中进行预混，且碱为氢氧化钠，甲硫氮原料是二甲胺，生产乙硫氮时原料时二乙胺，预混器为sk型静态混合器；
30.其中在上述步骤二中，当步骤一中的预混完成后，预混完成后的原料经管道在压力下连续进入到一级管式反应器，通过质量判断反应情况来控制一级管式反应器内部反应进程和调整一级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度，且一级管式反应器的出口温度控制在30-35℃；
31.其中在上述步骤三中，当步骤二中经一级反应器完成后的物料连续进入到二级管式反应器中，同时二级管式反应器顶部设置有二级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和一级反应器进入的物料混合后进入情况来控制二级管式反应器内部反应进程和调整二级质量控制器的二硫化碳进入量二级反应器，通过判断反应，以调节反应完全性和反应温度，且二级管式反应器的出口温度控制在40-50℃；
32.其中在上述步骤四中，步骤三中经二级反应器完成后的物料连续进入到三级管式反应器中，同时三级管式反应器顶部设置有三级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和二级反应器进入的物料混合后进入三级反应器，通过判断反应情况来控制三级管式反应器内部反应进程和调整三级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度，且三级管式反应器的出口温度控制在50-70℃；
33.其中在上述步骤五中，当步骤四中经三级反应器完成后的物料连续进入到四级管式反应器中，同时四级管式反应器顶部设置有四级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和三级反应器进入的物料混合后进入四级反应器，通过判断反应情况来控制四级管式反应器内部反应进程和调整四级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度，且四级管式反应器的出口温度控制在60-70℃；
34.其中在上述步骤六中，当步骤五中经四级反应器完成后的物料连续进入到五级管式反应器中，同时五级管式反应器顶部设置有五级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和四级反应器进入的物料混合后进入五级反应器，通过判断反应情况来控制五级管式反应器内部反应进程和调整五级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度，且五级管式反应器的出口温度控制在60-70℃；
35.其中在上述步骤七中，当步骤六中经五级反应器完成后的物料连续进入到六级管
式反应器中，同时六级管式反应器顶部设置有六级质量控制器，将来自二硫化碳原料泵的二硫化碳计量后，和五级反应器进入的物料混合后进入六级反应器，通过判断反应情况来控制六级管式反应器内部反应进程和调整六级质量控制器的二硫化碳进入量，以调节反应完全性和反应温度，且六级管式反应器的出口温度控制在65-70℃；
36.其中在上述步骤八中，当步骤七中的六级反应完成后，将六级反应完成后的原料投入到七级管式反应器中，进行完全反应，反应生成的产物送到中间结晶罐结晶后进入后分离处理系统，且七级管式反应器的出口温度控制在10-20℃，步骤总共为八步但不限于八步，二级或三级或四级或五级或六级反应器均可，反应生成的产物送到中间储存罐储存，随后将反应生成的产物输送到后处理工艺。
37.基于上述，本发明的优点在于，该发明使用时，将二甲胺、氢氧化钠以及二硫化碳加入到预混器中进行预混，随后将原料依次投入到七级管式反应器中进行分级反应，利用多级控制进料管式反应器对原料进行多级反应代替传统的反应釜滴加反应的方式，多级反应换热面积大，反应放热极易被管外冷却水带走，极易控制反应温度，同时降低系统内含总物料量，增大反应耐压性随之增大反应器内反应强度，在提高安全性的同时提高了处理量，并且在多级控制进料管式反应器分步控量的情况下，即可调节温升速度，又可避免因物料过量引起的副反应，提高产品纯度。
38.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。