一种石墨烯负载对甲苯磺酸催化合成二茂铁查尔酮氨基脲Schiff碱的合成及应用

本发明属于化学合成以及对阴离子检测领域，涉及二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的合成及应用，具体涉及一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的合成方法及其对s2o82-识别。

背景技术：

1、随着人们对环保和绿色化工过程的关注度越来越高，人们选择更有前景的固体酸催化剂代替液体无机酸。对甲基苯磺酸具有与硫酸相当的酸性，但其氧化性远远低于浓硫酸，将其应用于二茂铁基查尔酮schiff碱的合成反应中，得到理想的实验效果，但其溶于反应体系中，存在不能循环使用的问题。石墨烯具有制备工艺简单、热稳定性好和易掺杂等特点，在催化剂研究领域引起广泛关注。

2、近年来，用于检测离子的分子受体的开发是一个不断发展和有吸引力的研究领域，因为它们几乎在每个领域都发挥着巨大的作用。过硫酸盐是一种强氧化剂，已应用于水和土壤去污剂、电路板制作、化妆品和聚合等领域。据报道，过硫酸盐可能导致或加剧哮喘和皮肤过敏等疾病，因此对过硫酸盐进行检测具有重要意义。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的合成方法及应用，引入发色基团，可以通过肉眼颜色变化来区分离子，对s2o82-识别。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的合成方法，包括以下步骤：

4、向反应容器中加入二茂铁基查尔酮、氨基脲和石墨烯负载对甲苯磺酸，无水乙醇，缓慢升温，回流反应，tlc监测至反应完成；趁热抽滤除去催化剂，滤液浓缩至干，经重结晶得纯品，干燥得二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱如式(1)：

5、

6、(1)

7、其中，ar为苯基，4-甲基苯基，4-异丙基苯基，4-甲氧基苯基，4-氟苯基，4-氯苯基，4-溴苯基，4-硝基苯基，3-硝基苯基，2-硝基苯基，2-羟基苯基，3-羟基苯基，4-羟基苯基，4-(n,n-二甲基苯基)苯基，吡啶基，2-呋喃基，3-呋喃基，2-噻吩基，3-噻吩基。

8、一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱应用于检测过硫酸根离子的方法，包括如下步骤：

9、步骤1)将二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱用配成浓度为1×10-4mol/l的待测溶液；

10、2)配制阴离子溶液；

11、将阴离子溶液和待测溶液混合，得到检测溶液，观察检测溶液的颜色变化，基于检测溶液的颜色变化识别阴离子溶液中是否有过硫酸根离子。

12、所述的二茂铁基查尔酮、氨基脲和石墨烯负载对甲苯磺酸的投料比为1:(1～1.3)：(0.1～0.12)。

13、所述的阴离子为c6h5coo-,hso3-,f-,ch3coo-,br-,cr2o72-,

14、2-2-2-2-2-2----2-co3,so4,s,s2o8,c2o4,sio3,h2po4,i,cl,cro4。

15、所述的阴离子溶液和待测溶液混合时，阴离子溶液的浓度为1×10-2mol/l；待测溶液的浓度为1×10-4mol/l。

16、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

17、本发明提供的二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的制备方法，以二茂铁查尔酮和氨基脲为原料，以石墨烯负载对甲苯磺酸为催化剂，无水乙醇为溶剂，回流下制备出二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱。本发明采用石墨烯负载对甲苯磺酸做催化剂，能够缩短反应时间，提高反应效率，使原料反应完全，同时提高产物产率，并且石墨烯负载对甲苯磺酸可重复使用。克服了现有的液相溶剂法合成时成本高、操作复杂、产率较低等缺点，是一种经济、方便、高效的制备二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的方法，且二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱可以更好地检测环境中的s2o82-。

技术特征：

1.一种石墨烯负载对甲苯磺酸催化合成二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求书1所述的一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的合成方法，采用石墨烯负载对甲苯磺酸催化得到二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱类化合物。

3.根据权利要求书1所述的一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱的合成方法，根据权利要求1所述的二茂铁基查尔酮氨基脲schiff碱的制备方法，其特征在于，二茂铁基查尔酮、氨基脲和石墨烯负载对甲苯磺酸的投料比为1:(1～1.3):(0.1～0.12)。

4.一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱应用于检测过硫酸根的方法，其特征在于，包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种二茂铁查尔酮氨基脲schiff碱应用于检测过硫酸根离子的方法，其特征在于，所述的阴离子为c6h5coo-,hso3-,f-,ch3coo-,br-,co32-,so42-,s2-,s2o82-,c2o42-,sio32-,h2po4-,i-,cl-。

技术总结
一种石墨烯负载对甲苯磺酸催化合成二茂铁查尔酮氨基脲Schiff碱的合成及应用：向反应容器中加入二茂铁基查尔酮、氨基脲和石墨烯负载对甲苯磺酸，无水乙醇，缓慢升温，回流反应，TLC监测至反应完成；趁热抽滤除去催化剂，滤液浓缩至干，产率可达90%以上；滤饼经洗涤后回收可以重复使用。将合成的二茂铁查尔酮氨基脲Schiff碱配成待测液。向待测液加入阴离子，并通过“裸眼”观察、紫外‑可见吸收光谱来识别S2O82‑，发现其对S2O82‑有很好的“裸眼”识别性和选择性，且选择性不受其他离子的干扰。本发明具有成本低、产率高、效率高、绿色环保、不产生废酸、催化剂可以回收再利用等特点。

技术研发人员：刘玉婷,王龙瑞,尹大伟,刘英,欧珊珊,李金泽
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13