本发明涉及一种肥料防结块剂的制备方法。
背景技术：
：目前市场上的油性防结块剂主要是以石蜡、伯胺和油溶解后的混合物为主，石蜡具有脆性，且附着力不强。肥料在储存时，由于挤压产生轻微形变，导致石蜡包膜出现裂纹，防结效果大大折扣。以机械油为原料，机械油价格偏高，且机械油多为饱和烷烃类不易降解。以酸化油为原料，酸化油中含有大量的不饱和碳链，不饱和碳链容易被氧化，且加热时易产生气泡，经雾化喷在肥料表面后，气泡破裂，导致包裹不连续，使防结效果大大折扣。肥料结块跟外界环境也有关，肥料具有吸潮性，因此在高温高湿的夏季，肥料结块严重，温度较低的冬季肥料也容易结块，而春秋两季肥料结块较轻。目前尚未有更好的解决肥料板结的防结块剂。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是，提供一种肥料防结块剂的制备方法，能有效解决肥料板结问题。为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种肥料防结块剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：1)将微晶蜡、辅料、表面活性剂、偶联剂和油按照2～35:0～35:0～35:0～10:25～98的质量比加入到反应釜中，在50～100℃温度下搅拌溶解，溶解完全后得产品a；2)向产品a中按照一定质量比加入消泡剂，产品a和消泡剂的质量比为1000:0～10，混匀后，经冷却、切片后得到肥料防结块剂；所述辅料是胺鲜酯、聚丙烯酰胺、硫丹、乐果、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、对苯二胺、石蜡、蜂蜡、米糠蜡、费托蜡、十二碳醇酯、滑石粉和氰戊菊酯中的一种或任意比例的两种以上；所述表面活性剂是十八伯胺、十二伯胺、氢化牛脂胺、脂肪酸甲酯、油酸、硬脂酸、软脂酸、壬基酚聚氧乙烯(10)醚、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚、span-80、span-60、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、十二烷基甜菜碱和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯中的一种或任意比例的两种以上；所述油是基础油、废机油、棕榈油、酸化油、地沟油和动植物油脂下脚料中的一种或任意比例的两种以上。所述偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、磷酸酯偶联剂和硼酸酯偶联剂中的一种或任意比例的两种以上；所述消泡剂是span-80、磷酸三丁酯、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一种或任意比例的两种以上。步骤1)中所述微晶蜡是70#～85#微晶蜡；所述辅料是十二碳醇酯；所述表面活性剂是硬脂酸；所述硅烷偶联剂是3-氨丙基三乙氧基硅烷；所述油是地沟油；微晶蜡、辅料、表面活性剂、偶联剂和油的质量比是7:1:7:1:84。步骤2)中所述消泡剂是span-80；产品a和消泡剂的质量比为1000:2。发明具有以下有益技术效果：1、本发明加入偶联剂，可明显提高防结块剂的附着力。由于肥料多数使用尿素为原料，尤其是高塔肥，尿素是极性分子结构，表面较光滑不易附着，而防结块剂中使用的原料为非极性分子结构，这样就导致防结剂喷在以尿素为原料的肥料上附着力不强，容易脱壳，使防结效果大大折扣。2、本发明以微晶蜡为主要包裹材料，微晶蜡具有很好的韧性，肥料在受到挤压轻微变型时，微晶蜡依然可以很好的附着在肥料表面，使肥料与外界隔绝，防止结块。70#～85#微晶蜡熔点较高，即使肥料表面温度较高也可以快速将肥料包裹，防结效果好。石蜡由于脆性较高，在肥料受到挤压变形时，石蜡包裹层容易裂开，破坏其防结效果，且石蜡熔点低，在肥料表面温度为60℃时，不能快速将肥料包裹，导致防结油包裹不均，尤其是夏天防结效果非常差。3、本发明加入消泡剂，可以防止防结剂在雾化时产生气泡。采用废机油、棕榈油、酸化油、地沟油和动植物油脂下脚料为溶剂，由于废机油、棕榈油、酸化油、地沟油和动植物油脂下脚料含有大量的不饱和脂肪烃，在加热时产生气泡，存在气泡的防结剂，喷于肥料表面，防结剂在固化过程中气泡会破裂，造成包裹不连续，影响防结性能。4、本发明中加入十二碳醇酯，十二碳醇酯既是一种抗氧剂，又是一种成膜助剂，有助于防结剂在低温时形成保护膜和延长防结时间。具体实施方式下面结合具体实例进一步说明本发明。实施例11)将80#微晶蜡、辅料、表面活性剂、偶联剂和油按照7:1:7:1:84的质量比加入到反应釜中，在75℃温度下搅拌溶解，溶解完全后得产品a；2)向产品a中按照一定质量比加入消泡剂，产品a和消泡剂的质量比为1000:2，混匀后，经冷却、切片后得到肥料防结块剂。实施例21)将75#微晶蜡、辅料、表面活性剂、偶联剂和油按照4:3:1:1:91的质量比加入到反应釜中，在75℃温度下搅拌溶解，溶解完全后得产品a；2)向产品a中按照一定质量比加入消泡剂，产品a和消泡剂的质量比为1000:2，混匀后，经冷却、切片后得到肥料防结块剂。实施例31)将75#微晶蜡、辅料、表面活性剂、偶联剂和油按照15:2:1:1:81的质量比加入到反应釜中，在75℃温度下搅拌溶解，溶解完全后得产品a；2)向产品a中按照一定质量比加入消泡剂，产品a和消泡剂的质量比为1000:2，混匀后，经冷却、切片后得到肥料防结块剂。实施例41)将80#微晶蜡、辅料、表面活性剂、偶联剂和油按照5:20:10:1:64的质量比加入到反应釜中，在75℃温度下搅拌溶解，溶解完全后得产品a；2)向产品a中按照一定质量比加入消泡剂，产品a和消泡剂的质量比为1000:2，混匀后，经冷却、切片后得到肥料防结块剂。实施例5将75#微晶蜡和机械油按照15:85的质量比加入到反应釜中，在75℃温度下搅拌溶解，溶解完全后，经冷却、切片后得到肥料防结块剂。实施例61)将70#微晶蜡、米糠蜡、表面活性剂、偶联剂和棕榈油按照5:20:10:1:64的质量比加入到反应釜中，所述表面活性剂是十八伯胺和软脂酸按照质量比2:1的组合物；所述偶联剂是3-氨丙基三乙氧基硅烷和钛酸酯偶联剂按照1:1的组合物；在75℃温度下搅拌溶解，溶解完全后得产品a；2)向产品a中按照一定质量比加入二甲基硅油，产品a和二甲基硅油的质量比为1000:2，混匀后，经冷却、切片后得到肥料防结块剂。实施例1至4中所述表面活性剂是硬脂酸；所述辅料是十二碳醇酯；硅烷偶联剂是3-氨丙基三乙氧基硅烷；油是地沟油；所述消泡剂是span-80。下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：一、实验1材料与方法：1.1试验地点：肥料储存仓库。1.2实验对象：针对实施例1、实验1(除未加入偶联剂外，其它制作方法与实施例1一致)、实验2(除未加入消泡剂外，其它制作方法与实施例1一致)、实验3(湖北富邦科技股份有限公司提供的耐高温的黑色油状肥料防结剂，专利申请公布号为cn106242807a)、实验4(除未加入十二碳醇酯外，其它制作方法与实施例1一致)和普通防结块剂(采用60#石蜡取代微晶蜡，其它制作方法与实施例1一致)进行防结块实验。1.3试验设计：实验分6个处理，分别于外界气温高于35℃的夏季和外界气温低于-5℃的冬季做堆包实验。将肥料车间生产的肥料分别喷实施例1、实验1(除未加入偶联剂外，其它制作方法与实施例1一致)、实验2(除未加入消泡剂外，其它制作方法与实施例1一致)、实验3(湖北富邦科技股份有限公司提供的耐高温的黑色油状肥料防结剂，专利申请公布号为cn106242807a)、实验4(除未加入十二碳醇酯外，其它制作方法与实施例1一致)和普通防结块剂(采用60#石蜡取代微晶蜡，其它制作方法与实施例1一致)，防结块剂和肥料的比例为2:1000，分别取实施例1、实验1(除未加入偶联剂外，其它制作方法与实施例1一致)、实验2(除未加入消泡剂外，其它制作方法与实施例1一致)、实验3(湖北富邦科技股份有限公司提供的耐高温的黑色油状肥料防结剂，专利申请公布号为cn106242807a)、实验4(除未加入十二碳醇酯外，其它制作方法与实施例1一致)和普通防结块剂(采用60#石蜡取代微晶蜡，其它制作方法与实施例1一致)处理的肥料各40袋，每袋肥料重50kg，每个单独处理中以20袋为1组，每组码20个高，堆放60天，第61天检测肥料结块情况。1.4检测方法：取每组的底部第二袋，由两人抬高至1.2米处，同时放手，肥料自由落下，正反各一次。1.5实验评价：将步骤1.4)所选肥料袋子拆开，捡取结块肥料，称取重量，计算结块率。2结果与分析表1为外界气温高于35℃时，夏季实验结果；表2为冬季温度低于-5℃时实验结果。表1样一结块肥料重量(kg)样二结块肥料重量(kg)平均结块率(％)实施例100.020.02实验10.750.681.43实验21.571.553.12实验315.716.432.1实验40.961.042.0普通防结块剂30.5131.0961.6表2样一结块肥料重量(kg)样二结块肥料重量(kg)平均结块率(％)实施例1000实验10.640.621.26实验21.351.282.63实验312.410.623实验42.582.645.22普通防结块剂15.5115.8731.38由表1可以看出本发明具有明显的肥料防结效果，且效果明显优于传统的以石蜡为包裹剂的肥料防结块剂和实验3；消泡剂的加入对防结效果影响较大，偶联剂和十二碳醇酯的加入对防结效果影响不是太大。由表2可以看出本发明具有明显的肥料防结效果，且效果明显优于传统的以石蜡为包裹剂的肥料防结块剂和实验3；消泡剂和十二碳醇酯的加入对防结效果影响较大，偶联剂的加入对防结效果影响不是太大。十二碳醇酯具有在低温环境中辅助成膜的作用。偶联剂的加入只在生产氮大于25的品种上防结效果明显，其它品种加入并无太大表现。本实验实验品种非高氮品种故未看出特别优势。本实验采用油为地沟油含有大量不饱和脂肪烃，加热时候会产生气泡，如采用基础油或机油饱和烷烃类，则加热时基本不产生气泡，则消泡剂的加入就不会对防结效果产生太大影响。当前第1页12