本发明属于陶瓷材料,具体涉及一种四氟草酸磷酸锂的制备方法及其应用。
背景技术:
1、二氟双草酸磷酸锂这两种氟代草酸磷酸锂均可作为性能优良的电池电解液添加剂,它们能改善电解液的热稳定性和水解稳定性,即使电池老化后性能依旧保持良好。因此,对于电解液行业,四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂是一类有望进一步减少六氟磷酸锂使用量、降低成本、提高电池性能的物质,待电解液配方成熟之后市场对该类物质的需求将会增多。目前常见的四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法为在高温下有采用氟化氢和五氟化磷等作为原料,该方法在安全性上存在一定隐患和风险。
2、因此,亟需开发出及一种条件温和,易于控制的四氟草酸磷酸锂的制备方法。
技术实现思路
1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的第一方面提出了一种四氟草酸磷酸锂的制备方法,本发明反应条件温和,易于实现,甲基氯硅烷与反应产生的副产物氟化氢反应,生成无腐蚀性的三甲基氟硅烷,增加了整个工艺过程的安全性。
2、本发明的第二个方面提出了一种非水电解液,所述非水电解液中包含所述方法制得的二氟双草酸磷酸锂。
3、根据本发明的第一方面的实施例提出一种四氟草酸磷酸锂的制备方法,包括如下步骤:
4、s1:将六氟磷酸锂、有机溶剂和三甲基氯硅烷混合,得到混合液1
5、s2:将草酸分散后,加入混合液1中反应即得到二氟双草酸磷酸锂的混合液;
6、按摩尔比计,所述六氟磷酸锂与所述草酸为1:2.0~2.5。
7、根据本发明第一方面的实施例至少具有以下有益效果:
8、本发明反应条件温和,易于实现,三甲基氯硅烷与反应产生的副产物氟化氢反应,生成无腐蚀性的三甲基氟硅烷,增加了整个工艺过程的安全性,反应迅速、原料廉价易得。
9、根据本发明的一些实施例,步骤s2中,所述反应的温度为20~40℃。
10、根据本发明的一些实施例,步骤s2中,所述反应的时间为5~8h。
11、根据本发明的一些实施例,步骤s2中,所述有机溶剂包括碳酸酯类、羧酸酯类中的至少一种。
12、根据本发明的一些实施例,步骤s2中,按摩尔比计,所述六氟磷酸锂与所述草酸的摩尔比为1:2~2.5。
13、根据本发明的一些实施例,所述制备方法还包括向所述四氟草酸磷酸锂混合液中加入氯化亚砜后混合反应。
14、本发明中通过加入氯化亚砜,分解除去未反应的草酸,可以使产品中的酸度大大下降,氯离子浓度也能有所降低。
15、根据本发明的一些实施例,所述四氟草酸磷酸锂混合液中加入氯化亚砜后混合反应的温度为10~30℃。
16、根据本发明的一些实施例,所述四氟草酸磷酸锂混合液中加入氯化亚砜后混合反应的时间为2~5h。
17、根据本发明的一些实施例,按摩尔比计,所述草酸和所述氯化亚砜为1:1~5。
18、根据本发明的一些实施例,所述混合反应后还包括除杂、结晶。
19、本发明在重结晶过程可以有效的除掉沸点低的三甲基氟硅烷。
20、根据本发明的一些实施例,所述除杂包括脱气。
21、根据本发明的一些实施例,所述脱气的温度为10~50℃。
22、根据本发明的一些实施例,所述脱气的压力为常压。
23、根据本发明的一些实施例,所述脱气时间为1~3h。
24、根据本发明的一些实施例,所述结晶的溶剂包括乙腈和二氯乙烷中的至少一种。
25、根据本发明的第二方面的实施例提出了一种非水电解液,所述非水电解液中包含所述方法制得的二氟双草酸磷酸锂。
1.一种四氟草酸磷酸锂的制备方法及其应用,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述反应的时间为5~8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述有机溶剂包括碳酸酯类、羧酸酯类中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比计,所述六氟磷酸锂与所述草酸的摩尔比为1:2~2.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括向所述四氟草酸磷酸锂混合液中加入氯化亚砜后混合反应。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述混合反应的温度为10~30℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比计,所述草酸和所述氯化亚砜为1:1~5。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述混合反应后还包括除杂、结晶;优选地所述除杂包括脱气。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述结晶的溶剂包括乙腈和二氯乙烷中的至少一种。
10.一种非水电解液,其特征在于,所述非水电解液中包含由权利要求1-9中任一项所述方法制得的二氟双草酸磷酸锂。