一种氰醇和盐酸甲醇合成2-羟基戊酸甲酯的生产装置的制作方法

1.本实用新型涉及精细有机化工产品合成装置技术领域，具体是一种氰醇和盐酸甲醇合成2-羟基戊酸甲酯的生产装置。


背景技术：

2.2-羟基戊酸甲酯是一种含有羟基和酯基的双官能团化合物，可参与多种化学反应，合成多个化合物，目前国内2-羟基戊酸甲酯主要用途是经过加氢反应合成1.2戊二醇，以1.2戊二醇为主要原料生产低毒高效农药丙环唑，由此，2-羟基戊酸甲酯是生产新型低毒高效农药丙环唑的一种关键中间体，同时2-羟基戊酸甲酯在医药、农药及精细化学品表面活性剂、聚酯纤维等行业也有重要应用，还可用于化妆品添加剂，是一种用途非常广泛的有机化工原料和中间体。
3.目前国内相关2-羟基戊酸甲酯工业化生产技术研究进展较慢，进行工业化生产装置设计研发的较少，大多都停留在实验室研究阶段。


技术实现要素：

4.本实用新型要解决的技术问题是提供一种氰醇和盐酸甲醇合成2-羟基戊酸甲酯的生产装置。
5.为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：
6.一种氰醇和盐酸甲醇合成2-羟基戊酸甲酯的生产装置，包括氰醇合成单元、粗品合成单元和粗品分离单元，氰醇合成单元、粗品合成单元和粗品分离单元依次连通。
7.优选的，氰醇合成单元包括氢氰酸计量罐v01、丁醛计量罐v02、催化剂计量罐v03、氰醇反应釜r01、氢氰酸计量泵p01和排空缓冲罐v04，氢氰酸计量罐v01通过氢氰酸计量泵p01与氰醇反应釜r01连通，丁醛计量罐v02、催化剂计量罐v03均通过金属软管与氰醇反应釜r01连通，氰醇反应釜r01通过管路与排空缓冲罐v04连通，排空缓冲罐v04外接尾气处理装置。
8.优选的，粗品合成单元包括丁醛氰醇计量罐v05、丁醛氰醇计量泵p02、盐酸甲醇计量罐v06、纯水计量罐v07、无水甲醇计量罐v08、结晶反应釜r02、酯化反应釜r03、中和反应釜r04、离心机x01、离心液接收罐v09、离心液转料泵p03和离心液储罐v10，丁醛氰醇计量罐v05与氰醇反应釜r01连通，用于存储合成后的丁醛氰醇成品，丁醛氰醇计量罐v05通过丁醛氰醇计量泵p02与结晶反应釜r02连通，盐酸甲醇计量罐v06、纯水计量罐v07和无水甲醇计量罐v08均通过金属软管与结晶反应釜r02连通，结晶反应釜r02、酯化反应釜r03、中和反应釜r04、离心机x01和离心液接收罐v09依次连通，离心液接收罐v09通过离心液转料泵p03与离心液储罐v10连通，酯化反应釜r03通过管路连通酯化冷凝器e01，酯化冷凝器e01的回流口通过管路连通酯化反应釜r03，离心机x01和离心液接收罐v09分别通过管路连通排空冷凝器e02，排空冷凝器e02的回流口通过管路与离心液接收罐v09连通，结晶反应釜r02、酯化冷凝器e01和排空冷凝器e02均通过管路外接尾气处理装置。
9.优选的，分离单元包括甲醇蒸馏釜r05、甲醇蒸馏塔t01、甲醇冷却器e03、回收甲醇接收罐v11、粗酯冷却釜r06、二次离心机x02、粗酯接收罐v12、离心后粗酯储罐v13、粗酯精馏塔塔釜v14、粗酯精馏塔t02、成品冷凝器e04、低沸物接收罐v15、成品接收罐v16、高沸物接收罐v17和釜残液中转罐v18，甲醇蒸馏釜r05通过离心液输送泵p04与离心液储罐v10连通，甲醇蒸馏釜r05、甲醇蒸馏塔t01、甲醇冷却器e03和回收甲醇接收罐v11依次连通，甲醇蒸馏釜r05通过回收甲醇转料泵p05与粗酯冷却釜r06连通，粗酯冷却釜r06、二次离心机x02和粗酯接收罐v12依次连通，离心后粗酯储罐v13通过粗酯转料泵p06与粗酯接收罐v12连通，粗酯精馏塔塔釜v14通过离心后粗酯转料泵p07与离心后粗酯储罐v13连通，釜残液中转罐v18通过粗酯精馏进料泵p08与粗酯精馏塔塔釜v14连通，粗酯精馏塔塔釜v14、粗酯精馏塔t02和成品冷凝器e04依次连通，成品冷凝器e04分别与低沸物接收罐v15、成品接收罐v16、高沸物接收罐v17连通。
10.优选的，氢氰酸计量罐v01、丁醛计量罐v02、催化剂计量罐v03、丁醛氰醇计量罐v05、盐酸甲醇计量罐v06、纯水计量罐v07和无水甲醇计量罐v08均设置有称重模块。
11.优选的，氢氰酸计量泵p01、丁醛氰醇计量泵p02、离心液转料泵p03、离心液输送泵p04、回收甲醇转料泵p05、粗酯转料泵p06、离心后粗酯转料泵p07和粗酯精馏进料泵p08均为防爆型不锈钢磁力泵。
12.优选的，氰醇反应釜r01、结晶反应釜r02、甲醇蒸馏釜r05和粗酯冷却釜r06均为不锈钢反应釜，酯化反应釜r03、中和反应釜r04均为搪瓷反应釜。
13.优选的，氢氰酸计量罐v01、丁醛计量罐v02、催化剂计量罐v03、排空缓冲罐v04、丁醛氰醇计量罐v05、纯水计量罐v07、无水甲醇计量罐v08、离心液接收罐v09、离心液储罐v10、回收甲醇接收罐v11、粗酯接收罐v12、离心后粗酯储罐v13、粗酯精馏塔塔釜v14、低沸物接收罐v15、成品接收罐v16、高沸物接收罐v17和釜残液中转罐v18均由不锈钢材质制成，盐酸甲醇计量罐v06由搪瓷材质制成。
14.优选的，离心机x01和二次离心机x02均为不锈钢拉袋式下卸料离心机。
15.本实用新型采用上述结构，具有以下的优点：
16.本实用新型采用氢氰酸与正丁醛为原料合成丁醛氰醇，通过丁醛氰醇与盐酸甲醇反应合成2-羟基戊酸甲酯，依据各反应所使用的原料和反应中间产物的理化特性，结合反应的原料及每个反应环节特定的工艺条件，设计制造的合成2-羟基戊酸甲酯的生产装置，该装置流程清晰、简洁，反应后成品含量稳定，原料利用率高，装置运行安全性强，适合规模化生产。
附图说明
17.图1为本实用新型结构示意图；
18.图2为本实用新型的氰醇合成单元结构示意图；
19.图3为本实用新型的粗品合成单元结构示意图；
20.图4为本实用新型的粗品分离单元结构示意图。
21.图中p-泵、v-罐、e-冷凝器、x-离心机、r-釜、t-塔。
具体实施方式
22.为了便于理解本实用新型，下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。
23.一种氰醇和盐酸甲醇合成2-羟基戊酸甲酯的生产装置，包括氰醇合成单元、粗品合成单元和粗品分离单元，氰醇合成单元、粗品合成单元和粗品分离单元依次连通。
24.实施例1氰醇合成单元
25.参照图1和图2，氰醇合成单元包括氢氰酸计量罐v01、丁醛计量罐v02、催化剂计量罐v03、氰醇反应釜r01、氢氰酸计量泵p01和排空缓冲罐v04，氢氰酸计量罐v01通过氢氰酸计量泵p01与氰醇反应釜r01连通，通过氢氰酸计量泵p01将氢氰酸计量罐v01中的氢氰酸原料输入氰醇反应釜r01内，丁醛计量罐v02、催化剂计量罐v03均通过金属软管与氰醇反应釜r01柔性连接，氰醇反应釜r01通过加装防爆膜的排空管线与排空缓冲罐v04连接，经过排空缓冲罐v04与外部尾气处理装置连接，用于将合成产生的气体集中排出处理；
26.在氢氰酸计量罐v01、丁醛计量罐v02和催化剂计量罐v03上均安装有称重模块，用于保证氢氰酸原料、丁醛原料和催化剂计量的准确性；
27.氢氰酸计量罐v01、丁醛计量罐v02、催化剂计量罐v03和排空缓冲罐v04均采用不锈钢材质制成，氢氰酸计量罐v01带有0℃～-5℃的保冷夹套或伴管，用于对氢氰酸计量罐v01进行保冷处理；
28.氰醇反应釜r01为不锈钢反应釜，釜体带有外夹套进行保温处理，釜体内部安装有耐强腐蚀材质的降温盘管，氰醇反应釜r01配套安装有桨框混合式搅拌器，用于对釜体内部的原料进行搅拌；
29.氢氰酸计量泵p01为防爆型不锈钢磁力泵。
30.使用时，分别往氢氰酸计量罐v01、丁醛计量罐v02和催化剂计量罐v03内加入工艺配比量的氢氰酸原料、丁醛原料和催化剂，经称重模块计量后，将丁醛原料和催化剂加入氰醇反应釜r01内，降温并搅拌，启动氢氰酸计量泵p01，将计量后的氢氰酸原料按照工艺要求定时定速的加入氰醇反应釜r01内，控制氰醇反应釜r01内的反应温度，合成丁醛氰醇，备用。
31.实施例2粗品合成单元
32.参照图1和图3，粗品合成单元包括丁醛氰醇计量罐v05、丁醛氰醇计量泵p02、盐酸甲醇计量罐v06、纯水计量罐v07、无水甲醇计量罐v08、结晶反应釜r02、酯化反应釜r03、中和反应釜r04、离心机x01、离心液接收罐v09、离心液转料泵p03和离心液储罐v10，丁醛氰醇计量罐v05与氰醇反应釜r01连通，用于存储合成后的氰醇成品，丁醛氰醇计量罐v05通过丁醛氰醇计量泵p02与结晶反应釜r02连通，盐酸甲醇计量罐v06、纯水计量罐v07和无水甲醇计量罐v08均通过金属软管与结晶反应釜r02柔性连通，结晶反应釜r02、酯化反应釜r03、中和反应釜r04、离心机x01和离心液接收罐v09依次连通，离心液接收罐v09通过离心液转料泵p03与离心液储罐v10连通，酯化反应釜r03通过管路连通酯化冷凝器e01，酯化冷凝器e01的回流口通过管路连通酯化反应釜r03，离心机x01和离心液接收罐v09分别通过管路连通排空冷凝器e02，排空冷凝器e02的回流口通过管路与离心液接收罐v09连通，结晶反应釜r02、酯化冷凝器e01和排空冷凝器e02均通过管路外接尾气处理装置；
33.结晶反应釜r02为不锈钢反应釜，釜体带有外夹套进行保温处理，釜体内部安装耐
腐蚀材质且换热面积不低于30
㎡
的降温盘管，反应釜配套安装转速不低于150转/分钟的减速机及三层桨式与底端六叶涡轮组合式搅拌器；
34.酯化反应釜r03为搪瓷反应釜，釜体带有外夹套进行保温处理，与酯化反应釜r03连通的管线均采用耐腐蚀的搪瓷管线；
35.酯化冷凝器e01为石墨材质或聚丙烯和石墨混合材质的冷凝器，酯化冷凝器e01与酯化反应釜r03的排气管线连接，产生的冷凝液经过回流管线返回酯化反应釜r03；
36.中和反应釜r04为搪瓷反应釜，釜体带有外夹套进行保温处理；
37.丁醛氰醇计量罐v05、纯水计量罐v07和无水甲醇计量罐v08均由不锈钢材质制成，且均安装有称重模块；
38.盐酸甲醇计量罐v06由搪瓷材质制成，且安装有称重模块，盐酸甲醇计量罐v06的罐体带有0℃～-5℃冰盐水保冷夹套或伴管；
39.离心液接收罐v09和离心液储罐v10均由不锈钢材质制成；
40.离心机x01为不锈钢拉袋式下卸料离心机；
41.丁醛氰醇计量泵p02和离心液转料泵p03均为防爆型不锈钢磁力泵。
42.使用时，将实施例1制备的丁醛氰醇导入工艺配比量的丁醛氰醇计量罐v05，分别向盐酸甲醇计量罐v06、纯水计量罐v07和无水甲醇计量罐v08内加入工艺配比量的盐酸甲醇、纯水和无水甲醇，将经过计量的盐酸甲醇和纯水加入结晶反应釜r02内，并降温搅拌，启动丁醛氰醇计量泵p02，将经过计量的丁醛氰醇定时定速的加入结晶反应釜r02内反应，控制结晶反应釜r02内反应温度和反应时间，结晶成盐；
43.将无水甲醇计量罐v08内经计量后的无水甲醇加入到结晶反应釜r02内，搅拌混合30分钟，将混合物料导入酯化反应釜r03内，将酯化反应釜r03加热升温至大于50℃，进行不少于2小时的酯化回流反应；
44.将酯化回流反应结束后的物料转入中和反应釜r04内，对中和反应釜r04进行降温处理，降温至50℃以下，并控制中和反应釜r04内ph值在6～7范围内进行中和反应；
45.中和反应后的原料经过离心机x01进行固液分离，离心液进入离心液接收罐v09，离心液接收罐v09内的料液经过离心液转料泵p03进入离心液储罐v10备用。
46.实施例3分离单元
47.参照图1和图4，分离单元包括甲醇蒸馏釜r05、甲醇蒸馏塔t01、甲醇冷却器e03、回收甲醇接收罐v11、粗酯冷却釜r06、二次离心机x02、粗酯接收罐v12、离心后粗酯储罐v13、粗酯精馏塔塔釜v14、粗酯精馏塔t02、成品冷凝器e04、低沸物接收罐v15、成品接收罐v16、高沸物接收罐v17和釜残液中转罐v18，甲醇蒸馏釜r05通过离心液输送泵p04与离心液储罐v10连通，甲醇蒸馏釜r05、甲醇蒸馏塔t01、甲醇冷却器e03和回收甲醇接收罐v11依次连通，甲醇蒸馏釜r05通过回收甲醇转料泵p05与粗酯冷却釜r06连通，粗酯冷却釜r06、二次离心机x02和粗酯接收罐v12依次连通，离心后粗酯储罐v13通过粗酯转料泵p06与粗酯接收罐v12连通，粗酯精馏塔塔釜v14通过离心后粗酯转料泵p07与离心后粗酯储罐v13连通，釜残液中转罐v18通过粗酯精馏进料泵p08与粗酯精馏塔塔釜v14连通，粗酯精馏塔塔釜v14、粗酯精馏塔t02和成品冷凝器e04依次连通，成品冷凝器e04分别与低沸物接收罐v15、成品接收罐v16、高沸物接收罐v17连通；
48.离心液输送泵p04、回收甲醇转料泵p05、粗酯转料泵p06、离心后粗酯转料泵p07和
粗酯精馏进料泵p08均为防爆型不锈钢磁力泵；
49.回收甲醇接收罐v11、粗酯接收罐v12、离心后粗酯储罐v13、粗酯精馏塔塔釜v14、低沸物接收罐v15、成品接收罐v16、高沸物接收罐v17、釜残液中转罐v18、甲醇蒸馏釜r05和粗酯冷却釜r06均由不锈钢材质制成；
50.甲醇蒸馏塔t01为散装填料塔，粗酯精馏塔t02为规整填料塔。
51.二次离心机x02为不锈钢拉袋式下卸料离心机。
52.使用时，启动离心液输送泵p04，将离心液储罐v10内的离心液导入甲醇蒸馏釜r05内，蒸馏后的气相物质进入甲醇蒸馏塔t01进行蒸馏，由甲醇蒸馏塔t01的塔顶经过甲醇冷却器e03冷却后，进入回收甲醇接收罐v11进行甲醇回收，甲醇蒸馏釜r05内残留物质为粗酯；
53.启动粗酯转料泵p06，将甲醇蒸馏釜r05内的粗酯转入粗酯冷却釜r06内，冷却降温，降温至40℃以下，转入二次离心机x02进行固液分离，离心后粗酯进入粗酯接收罐v12，然后经过粗酯转料泵p06将离心后粗酯转入离心后粗酯储罐v13，启动离心后粗酯转料泵p07，将离心后粗酯转入粗酯精馏塔塔釜v14进行精馏，精馏后的釜残液转入釜残液中转罐v18，精馏后的釜顶物质转入粗酯精馏塔t02进一步精馏，塔顶精馏采出的低沸物进入低沸物接收罐v15，采出的成品进入成品接收罐v16，采出的高沸物进入高沸物接收罐v17。
54.在本专利的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“中心”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。
55.在本专利中，除非另有明确的规定和限定，术语“组合”、“设置”、“连接”、“固定”、“紧密”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。
56.以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
57.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。