一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺的制作方法

本发明涉及长碳链二元酸提纯工艺，具体涉及一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺。

背景技术：

1、长碳链二元酸在自然界并不存在，人工合成方法主要为化学合成法和生物发酵法。生物发酵法生产长链二元酸的工艺简单，生产条件温和，属于绿色化学产业，其生产成本仅为化学合成方法的三分之二，在国内外被广泛使用。

2、发酵法生产长碳链二元酸的关键在于发酵产酸和提纯技术。长碳链二元酸提纯工艺分为醋酸有机相提纯工艺和水相结晶工艺。生物发酵法产生的长碳链二元酸发酵液中含有大量的微生物细胞、蛋白、多肽、色素、未转化的碳源，未被利用的培养物和微生物及其代谢产物等，导致后期长碳链二元酸的提纯较为困难。

3、现采用水相结晶提纯工艺对长碳链二元酸发酵液进行提纯，主要步骤是调节二元酸发酵液的ph使二元酸形成可以溶解于水相的二元酸盐，用陶瓷膜等过滤设备除去菌体及不溶解的固体杂质，清液加入活性炭脱色，再过滤得到脱色清液，脱色清液进行一次超滤后得到超滤清液，加入无机酸酸化，酸化液使用板框压滤机过滤后，滤饼再使用液碱溶解得到二元酸盐溶液，使用活性炭进行二次脱色过滤后得到二次脱色清液，二次脱色清液进行二次超滤后得到二级超滤清液，然后再进行二次酸化得到固体二元酸的酸化液，使用板框过滤后得到固体酸，加水洗涤后进行水相结晶，离心分离，干燥包装得到成品二元酸。

4、现有二元酸发酵液提纯工艺主要存在以下不足：

5、1.现有二元酸精酸提纯工艺路线复杂，多次使用活性炭脱色，多次使用超滤设备，设备投入多；

6、2.能耗大、生产效率较低、生产成本高，而且最终成品二元酸质量指标不能达到聚合级要求。

技术实现思路

1、针对上述问题本发明提供了一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺，目的是为了将生物发酵法水相结晶提纯工艺技术进行改进，将原来水相结晶提纯工艺的两次活性炭脱色工艺减掉，增加树脂定向吸附除杂工艺，减少提纯工序。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种长碳链二元酸发酵液水相过滤提纯工艺，包括以下步骤：

3、s1.发酵液预处理：长碳链二元酸发酵液在放罐后加入液碱调节ph至(8.0-10.5)；

4、s2.陶瓷膜：经过所述步骤s1处理后的发酵液控制温度在(50-90)℃进入陶瓷膜过滤，清液中二元酸盐浓度控制在(80-120)g/l左右，得到陶瓷膜清液；

5、s3.超滤：所述步骤s2得到的陶瓷膜清液调整ph至(9.5-10.5)使用分子量为(2-5)kd的超滤设备过滤后，控制清液中二元酸盐浓度在(80-100)g/l，得到超滤清液；

6、s4.一次酸化：所述步骤s3得到的超滤清液在酸化罐加热至80℃以上，使用(40-98)％的硫酸进行酸化，调节ph至(2-5)，使用板框压滤机过滤得到含水量在20％左右的固体二元酸；

7、s5.碱溶：所述步骤s4得到的固体二元酸加入一定量的除盐水搅拌均匀后升温至(60-70)℃，加入质量分数(20-32)％的液碱溶解得到二元酸的盐溶液，调节ph至(7.0-9.0)，并控制盐浓度在(70-100)g/l；

8、s6.树脂吸附：所述步骤s5得到的二元酸的盐溶液以(1-5)bv/h的流速通过脱色机构，得到树脂清液，树脂柱温度保持在(40-45)℃；

9、s7.二次酸化：所述步骤s6得到的树脂清液在酸化罐中加热(60-65)℃，开启搅拌缓慢加入硫酸溶液进行酸化，酸化的终点ph为(2-5)，进入酸化板框压榨，压榨后吹干，用一定量的除盐水清洗，得到板框滤饼；

10、s8.水相结晶：所述步骤s7得到的板框滤饼拆卸至洗涤罐加入一定量除盐水，控制浆液浓度在(6-20％)之间，升温至(95-130)℃进行水相结晶，结晶后浆液使用离心机分离，得到水分含量＜10％的固体二元酸；

11、s9.干燥包装：所述步骤s8得到的含水二元酸经过干燥温度(80-125)℃的闪蒸干燥后，得到干燥的二元酸，经过包装后入库。

12、进一步的，所述步骤s1中升温至(70-95)℃，恒温搅拌保持(3-5)h。

13、进一步的，所述步骤s4中调节ph后恒温保持(1-2)h进行熟化，熟化后待温度降至(40-60)℃，再进入压滤机。

14、进一步的，所述步骤s6中所述脱色机构包括多个脱色支架，其中一个所述脱色支架的底面设于另一个所述脱色支架的顶面，多个所述脱色支架的中部设有联通机构，其中一个所述脱色支架的内部底面和另一个所述脱色支架的顶面分别设有多个树脂柱换位机构，多个所述树脂柱换位机构分别设于多个树脂a柱和多个树脂b柱的两端，多个所述脱色支架的一端分别转动连接于炭柱换位机构的两端，所述炭柱换位机构的两侧分别设有脱色炭柱。

15、进一步的，所述脱色支架包括多个支撑柱，多个所述支撑柱的上端均设于支架顶框的底面，所述支架顶框的一侧开设有多个a柱联通位，多个所述a柱联通位的一侧、所述支架顶框的中部开设有多个b柱联通位，多个b柱联通位的一侧、所述支架顶框的一端设有炭柱联通位，多个所述a柱联通位的内部两侧、多个b柱联通位的内部两侧和所述炭柱联通位的内部两侧分别开设有联通升降滑槽，所述炭柱联通位的一侧、所述支架顶框的一端转动连接于所述炭柱换位机构的一端。

16、进一步的，所述联通机构包括脱色吸附通路，所述脱色吸附通路的两侧分别设有解析通路，所述脱色吸附通路包括多个树脂柱联通组件和多个炭柱联通组件，多个所述解析通路均包括多个呈反向设置的所述树脂柱联通组件；多个所述树脂柱联通组件和多个所述炭柱联通组件之间通过软管连接；所述树脂柱联通组件包括树脂柱联通固定块，所述树脂柱联通固定块的两端设于所述脱色支架的内部，所述树脂柱联通固定块的顶面设有多个树脂柱联通伸缩缸，多个所述树脂柱联通伸缩缸的执行端分别设于树脂柱联通控制块的两侧，所树脂柱联通控制块的一端设有堵头，其另一端设有树脂柱联通嘴，所述树脂柱联通控制块的两端分别滑动连接于所述脱色支架的内部；所述炭柱联通组件包括多个炭柱联通固定块，多个所述炭柱联通固定块的两端均设于所述脱色支架的内部，多个所述炭柱联通固定块的顶面分别设有炭柱联通伸缩缸，多个所述炭柱联通伸缩缸的执行端分别设于炭柱联通控制块的两侧，所述炭柱联通控制块的中部设有炭柱联通嘴，所述炭柱联通控制块的两端分别滑动连接于所述脱色支架的内部。

17、进一步的，所述树脂柱换位机构包括多个树脂柱换位固定板，多个所述树脂柱换位固定板的两端分别开设有树脂柱固定槽，多个所述树脂柱固定槽分别设于多个所述树脂a柱和多个树脂b柱的一端，多个所述树脂柱换位固定板的两侧分别设有换位滑槽，多个所述换位滑槽的内部分别滚动连接多个换位滚轮，多个所述换位滚轮均通过滚轮固定块设于多个所述脱色支架的一面。

18、进一步的，所述炭柱换位机构包括换位中轴，所述换位中轴的两端分别转动连接于多个所述脱色支架的一端，所述换位中轴的中部设有多个炭柱换位旋臂，多个所述炭柱换位旋臂的两端分别设于多个所述脱色炭柱的两端。

19、进一步的，所述树脂a柱和所述树脂b柱均包括螺旋中柱，所述螺旋中柱的外侧套设有柱体，所述柱体的两端分别设有封盖，多个所述封盖的中部分别开设有吸附联通嘴和解析联通嘴，多个所述封盖的外侧通过多个长螺栓连接。

20、进一步的，所述步骤s7中调节ph后恒温保持1h进行熟化，熟化后待温度降至＜40℃后，再进入压滤机。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

22、通过对生物发酵法水相结晶提纯工艺技术进行改进，将原来水相结晶提纯工艺的两次活性炭脱色工艺减掉，增加树脂定向吸附除杂工艺，在减少提纯工序的同时，又提高了成品二元酸的质量，进一步降低了二元酸的生产成本，提高经济效益；通过脱色机构可以在快速切换树脂柱和炭柱，不停机进行树脂柱解析，以及更换炭柱，大大提高工艺效率。