一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法与流程

本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法。

背景技术：

1、辛酸亚锡，简称t9，是聚氨酯工业中应用最为广泛的催化剂。辛酸亚锡可以加速聚醚多元醇和tdi发生交联反应，因此可用于催化生产聚氨酯泡沫、室温固化硅橡胶、聚氨酯橡胶和聚氨酯涂料，特别是软泡制造中起重要的作用。

2、辛酸亚锡的常规制备工艺为皂化合成法，具体过程为将异辛酸与氢氧化钠反应制得辛酸钠后再加入氯化亚锡溶液反应制得辛酸亚锡，如公开号为cn108947808a的发明专利“一种辛酸亚锡的制备方法”公开的。皂化合成法中采用氢氧化钠，强碱引起的反应剧烈，会导致副反应增加、主反应不彻底，使得产品的收率不高并且还会使得产品的质量受影响。

技术实现思路

1、本发明首先为了克服现有技术下辛酸亚锡制备工艺的收率低，产物中锡含量不高的问题，提供一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，该方法反应条件温和，得到的辛酸亚锡产品色泽浅、粘度低，并且转化率高、锡含量高。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，包括如下步骤：

4、s1、将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后反应得到反应液；

5、s2、在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合反应得到辛酸亚锡。

6、本发明通过两个复分解反应将氯化亚锡加碳酸氢钠得到碳酸亚锡，再将碳酸亚锡与异辛酸反应得到辛酸亚锡。该合成路线中由于弱碱碳酸氢钠与氯化亚锡的反应程度比强碱氢氧化钠与氯化亚锡温和，因此反应所需温度较低，这使得得到的产品色泽浅、粘度低，而且由于化学反应的彻底，使得转化率高，锡含量高。在复分解反应时，尤其是在与异辛酸反应生成辛酸亚锡时，由于辛酸亚锡不太稳定，易被氧化，因此在需要惰性气体气氛下反应和储存。

7、作为优选，所述s1中氯化亚锡、碳酸氢钠及水的质量比为(5-10)：(15-25)：100。

8、作为优选，所述s1中将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后在20-40℃反应2-4h得到反应液。

9、氯化亚锡与碳酸氢钠反应在较低温度下即可进行反应，同时生成的二氧化碳。

10、作为优选，所述s2中反应液与异辛酸的质量比为(4.5-6)：(0.8-1.2)。

11、作为优选，所述s2为在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合在110-130℃下反应2-3h得到辛酸亚锡。

12、作为优选，所述s2为在惰性气体保护下将反应液与抗氧化剂、异辛酸混合在110-130℃下反应2-3h得到辛酸亚锡。

13、作为优选，所述s2中抗氧化剂由如下步骤制备得到：

14、(1)将(10-20)份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和(1-5)份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯溶于200份水中；

15、(2)向(1)所得混合物中加入(20-50)份在180-200℃下活化10-12h后的多孔硅胶，搅拌分散3-5h后过滤干燥。

16、辛酸亚锡不溶于水，因此反应得到的辛酸亚锡位于合成釜底部，而将抗氧化剂负载在硅胶中可在反应中沉降至合成釜底部与辛酸亚锡接触，从而减少辛酸亚锡的氧化。

17、作为优选，所述s2中惰性气体为氮气和/或氩气。

18、作为更优选，所述s2中惰性气体为氩气。

19、作为优选，所述s2还包括反应后通过过滤得到辛酸亚锡。

20、作为优选，所述s2中过滤为使用板式过滤器过滤。

21、板式过滤器的自动化程度高、不易被穿滤且过滤效率高，可缩短过滤时间、节约能耗。

22、因此，本发明具有如下有益效果：(1)所得产品的转化率高，锡含量≥28.5％，高于现有技术生产的产品锡含量；(2)反应路线的条件温和，且生产效率高。

技术特征：

1.一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s1中氯化亚锡、碳酸氢钠及水的质量比为（5-10）：（15-25）：100。

3.根据权利要求1或2所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s1中将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后在20-40℃反应2-4 h得到反应液。

4.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s2中反应液与异辛酸的质量比为（4.5-6）：（0.8-1.2）。

5.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s2为在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合在110-130℃下反应2-3 h得到辛酸亚锡。

6.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s2为在惰性气体保护下将反应液与抗氧化剂、异辛酸混合在110-130℃下反应2-3 h得到辛酸亚锡。

7.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s2中抗氧化剂由如下步骤制备得到：

8.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s2中惰性气体为氮气和/或氩气。

9.根据权利要求1或5或6所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s2还包括反应后通过过滤得到辛酸亚锡。

10.根据权利要求9所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述s2中过滤为使用板式过滤器过滤。

技术总结
本发明涉及精细化工领域，为解决现有技术下辛酸亚锡制备工艺的收率低，产物中锡含量不高的问题，提供一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，包括如下步骤:S1、将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后反应得到反应液；S2、在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合反应得到辛酸亚锡。该方法所得产品的转化率高，锡含量≥28.5%，高于现有技术生产的产品锡含量，且反应路线的条件温和、生产效率高。

技术研发人员：包志泉
受保护的技术使用者：浙江鸿浩科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16