本发明涉及有机合成,具体的,涉及一种合成糖精钙的方法。
背景技术:
1、糖精钙作为一种营养型甜味剂,可广泛用于各种加工食品、化学制药、生物医药等领域,目前现有技术中合成糖精钙的方法是以邻甲酸甲酯苯磺酰胺,与碳酸钙或碳酸氢钙反应得到糖精钙,该合成方法存在产物纯度及收率较低的缺陷,因此,制备出高纯度、高收率的一种合成糖精钙的方法是极其重要的。
技术实现思路
1、本发明提出一种合成糖精钙的方法,解决了相关技术中合成糖精钙方法中的产物纯度及收率均较低的问题。
2、本发明的技术方案如下:
3、本发明提出一种合成糖精钙的方法,包括以下步骤:
4、以邻甲酸甲酯苯磺酰胺为原料,加入溶剂中,加入催化剂,加热至50~70℃,加入碳酸钙,保温反应,降温得到糖精钙。
5、作为进一步的技术方案,所述溶剂为甲苯与对二甲苯的体积比1:1~3:1的混合溶剂。
6、作为进一步的技术方案,所述催化剂为氧化铝负载的硫酸或磷酸。
7、作为进一步的技术方案,所述催化剂为氧化铝负载的硫酸催化剂。
8、作为进一步的技术方案,所述硫酸的负载量为氧化铝质量的10%~15%。
9、作为进一步的技术方案,所述催化剂的加入量为邻甲酸甲酯苯磺酰胺质量的3%~5%。
10、作为进一步的技术方案,邻甲酸甲酯苯磺酰胺与碳酸钙的摩尔比为1:1~1:3。
11、作为进一步的技术方案,所述邻甲酸甲酯苯磺酰胺与碳酸钙的摩尔比为1:1.5。
12、作为进一步的技术方案,所述加热温度为60~70℃,所述反应的时间为2~3h。
13、作为进一步的技术方案,所述降温先以10℃/h的速率降温至30℃,再以5℃/h的速率降温至20℃。
14、本发明的工作原理及有益效果为:
15、1、本发明中,以邻甲酸甲酯苯磺酰胺为原料,加入溶剂中,加热闭环,并在闭环反应中通过引入催化剂促进了邻甲酸甲酯苯磺酰胺的闭环反应速率,提高闭环产物的收率,进而提高产物糖精钙的收率。
16、2、本发明中,以甲苯和对二甲苯为混合溶剂,提高了邻甲酸甲酯苯磺酰胺在溶剂中的溶解度,促进了反应速率,进而提高了产物糖精钙的收率。
17、3、本发明中,通过加入氧化铝负载的硫酸催化剂,可以提高无机酸硫酸的催化效率,进一步提高了邻甲酸甲酯苯磺酰胺的闭环反应速率,进而提高产物糖精钙的收率。
18、4、本发明中,通过先以10℃/h的速率降温至30℃,再以5℃/h的速率降温至20℃的降温方式对得到的糖精钙进行降温纯化,进一步提高了产物糖精钙的纯度。
1.一种合成糖精钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯与对二甲苯的体积比1:1~3:1的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述催化剂为氧化铝负载的硫酸或磷酸。
4.根据权利要求3所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述催化剂为氧化铝负载的硫酸催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述硫酸的负载量为氧化铝质量的10%~15%。
6.根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为邻甲酸甲酯苯磺酰胺质量的3%~5%。
7.根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述邻甲酸甲酯苯磺酰胺与碳酸钙的摩尔比为1:1~1:3。
8.根据权利要求7所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述邻甲酸甲酯苯磺酰胺与碳酸钙的摩尔比为1:1.5。
9.根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述加热温度为60~70℃,所述反应的时间为2~3h。
10.根据权利要求1所述的一种合成糖精钙的方法,其特征在于,所述降温先以10℃/h的速率降温至30℃,再以5℃/h的速率降温至20℃。