一种低粘度烷氧基硅油的合成方法与流程

本发明属于有机硅，具体涉及一种低粘度烷氧基硅油的合成方法及其应用。

背景技术：

1、目前市场上有机硅高温混炼硅橡胶所用结构控制剂主要采用羟基硅油与烷氧基硅油。烷氧基硅油的安全性能好，胶料挺性好，不易出现黄变。且烷氧基在抗结构化的过程中会与填料中的羟基发生副反应而生成甲醇，因而抗结构化过程中不会产生水分子。而体系中的甲醇在密封胶的制备过程中很容易脱出，因而烷氧基硅油作为结构控制剂可以提高密封胶的储存性能。同时烷氧基硅油加入有机硅密封胶中还可以起到扩链剂的作用。

2、cn114854020a公布了一种用二甲基二甲氧基硅烷和二甲基硅氧烷混合环体(dmc)为原料，通过加入碱金属催化剂或季胺碱催化剂反应得到烷氧基硅油，但二甲基二甲氧基硅烷成本较高。

技术实现思路

1、本发明提供了一种低粘度烷氧基硅油的合成方法，其采用甲基三甲氧基硅烷取代部分二甲基二甲氧基硅烷，可以降低成本，但得到的低粘度烷氧基硅油与仅采用二甲基二甲氧基硅烷封端的效果相当。

2、为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：一种低粘度烷氧基硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、s1、将二甲基硅氧烷混合环体（dmc）在真空条件脱水；

4、s2、将二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷分别加入s1所得二甲基硅氧烷混合环体中，混合均匀；

5、s3、将s2所得物料升温至80~115℃，加入碱金属催化剂或四甲基氢氧化铵碱胶反应，使得二甲基硅氧烷混合环体开环并将甲氧基封端；再加入中和剂或者高温破除催化剂得粗产品，最后将粗产品过滤去除杂质得到低粘度烷氧基硅油成品。

6、进一步地，s1中真空度＜1000pa；脱水温度为85~90℃，脱水时间为0.5~2小时。

7、进一步地，二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为0.2-0.6:0.15-0.5:1。

8、进一步地，其中二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅氧烷总质量与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为0.3-1:1 。

9、进一步地，所述碱金属催化剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液，溶剂包括甲醇、乙醇和/或甲氧基硅油；碱金属催化剂在总物料中的加入剂量为500-1000ppm。

10、进一步地，四甲基氢氧化铵碱胶在总物料中的加入剂量为80-200ppm。

11、进一步地，s3中加入中和剂时，中和剂为磷酸乙醇溶液或者酸胶；磷酸乙醇溶液浓度为10-30wt%；中和剂的加入剂量与催化剂加入剂量的摩尔比为1：0.3-2。

12、进一步地，s3中高温处理时，温度为130~140℃，处理时间为0.5-2小时。

13、本发明还涉及采用所述的合成方法制备得到的低粘度烷氧基硅油粘度为2~30cp。

14、本发明还涉及所述的低粘度烷氧基硅油作为结构化控制剂的应用。

15、本发明具有以下有益效果：

16、本发明采用二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合封端，以dmc为原料，较传统的烷氧基硅油制备方法，由于甲基三甲氧基硅烷成本更低，用甲基三甲氧基硅烷取代部分二甲基二甲氧基硅烷，可以降低成本。而且采用两种封端剂同时进行封端其效果与采用二甲基二甲氧基硅烷效果相同。

技术特征：

1.一种低粘度烷氧基硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：s1中真空度＜1000pa；脱水温度为85~90℃，脱水时间为0.5~2小时。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为0.2-0.6:0.15-0.5:1。

4. 根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：其中二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅氧烷总质量与二甲基硅氧烷混合环体的质量比为0.3-1:1 。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述碱金属催化剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠溶液，溶剂采用甲醇、乙醇和/或甲氧基硅油；碱金属催化剂在总物料中的加入剂量为500-1000ppm。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：四甲基氢氧化铵碱胶在总物料中的加入剂量为80-200ppm。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：s3中加入中和剂时，中和剂为磷酸乙醇溶液或者酸胶；磷酸乙醇溶液浓度为10-30wt%；中和剂的加入剂量与催化剂加入剂量摩尔比为1：0.3-2。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：s3中高温处理时，温度为130~140℃，处理时间为0.5-2小时。

9.根据权利要求1~8中任意一项所述的合成方法制备得到的低粘度烷氧基硅油，其特征在于：该烷氧基硅油的粘度为2~30cp。

10.权利要求9所述的低粘度烷氧基硅油作为结构化控制剂的应用。

技术总结
本发明公开了一种低粘度烷氧基硅油的合成方法，包括以下步骤：S1、将二甲基硅氧烷混合环体在真空条件脱水；S2、将二甲基二甲氧基硅烷及甲基三甲氧基硅烷分别加入S1所得二甲基硅氧烷混合环体中，混合均匀；S3、将S2所得物料升温至80~115℃，加入碱金属催化剂或四甲基氢氧化铵碱胶反应，使得二甲基硅氧烷混合环体开环并将甲氧基封端；再加入中和剂或者高温破除催化剂得粗产品，最后将粗产品过滤去除杂质得到低粘度烷氧基硅油成品。本发明采用二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合封端，可以降低成本。而且采用两种封端剂同时进行封端其效果与采用二甲基二甲氧基硅烷效果相当。

技术研发人员：孙刚,陈泽雨,冯佳伟,杨思行,贾帅博,杨梦梦,聂亮,肖翔
受保护的技术使用者：湖北兴瑞硅材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17