本发明涉及化工,尤其涉及一种盐酸阿那格雷回收精制方法。
背景技术:
1、在盐酸阿那格雷放大化工艺生产中,专利号为cn102757434b,工艺流程如下所示:
2、
3、最后一步反应的母液通过70℃的旋转蒸发仪浓缩后,有大量固体析出,将体系浓缩后,滤饼用0.1倍母液当量的乙醇洗涤,得到类白色固体于50℃减压干燥箱内干燥8h以,即可得到盐酸阿那格雷粗品。而且提纯工艺并未有相关文献报道。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种盐酸阿那格雷回收精制方法,以解决上述技术问题。
2、为实现上述目的本发明采用以下技术方案:
3、一种盐酸阿那格雷回收精制方法,包括如下步骤:
4、称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中,加入反应溶剂500ml,加热体系至回流,并滴加一定盐酸浓度的盐酸溶液160ml,体系溶清后趁热过滤,母液返回三口瓶中,0℃析晶2h以上,有大量白色固体洗出,过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以,即可得到盐酸阿那格雷,收率为58%。
5、作为本发明的进一步方案,或采用如下方法步骤:称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中,加入反应溶剂300ml,一定盐酸浓度的盐酸溶80ml,加热体系至回流,体系溶清后,加入正己烷溶剂600ml,自然冷却析晶,冷却至室温后搅拌2h以上,有大量白色固体洗出,过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以,即可得到盐酸阿那格雷,收率为55%。
6、作为本发明的进一步方案,反应溶剂为乙酸乙酯或类似相关极性的溶剂,盐酸浓度为3n、6n或12n。
7、作为本发明的进一步方案,反应溶剂为乙醇和正己烷或类似相关极性的溶剂,盐酸浓度为3n、6n或12n。
8、本发明的有益效果是:本发明提供了两种工艺方法可根据具体情况选择适用,提纯工艺简单易操作,收率高,整个工艺操作易于规模产业化生产。
1.一种盐酸阿那格雷回收精制方法,其特征在于,包括如下步骤:称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中,加入反应溶剂500ml,加热体系至回流,并滴加一定盐酸浓度的盐酸溶液160ml,体系溶清后趁热过滤,母液返回三口瓶中,0℃析晶2h以上,有大量白色固体洗出,过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以,即可得到盐酸阿那格雷,收率为58%。
2.如权利要求1所述的一种盐酸阿那格雷回收精制方法,其特征在于,或采用如下方法步骤:称取盐酸阿那格雷粗品类白色固体10g于2l三口瓶中,加入反应溶剂300ml,一定盐酸浓度的盐酸溶80ml,加热体系至回流,体系溶清后,加入正己烷溶剂600ml,自然冷却析晶,冷却至室温后搅拌2h以上,有大量白色固体洗出,过滤体系后滤饼于50℃减压干燥箱内干燥8h以,即可得到盐酸阿那格雷,收率为55%。
3.如权利要求1所述的一种盐酸阿那格雷回收精制方法,其特征在于,反应溶剂为乙酸乙酯或类似相关极性的溶剂,盐酸浓度为3n、6n或12n。
4.如权利要求2所述的一种盐酸阿那格雷回收精制方法,其特征在于,反应溶剂为乙醇和正己烷或类似相关极性的溶剂,盐酸浓度为3n、6n或12n。