一种对烷氧基苯乙酸的制备方法与流程

本发明涉及一种对烷氧基苯乙酸的制备方法,其属于化工中间体。

背景技术：

1、对烷氧基苯乙酸类化合物是一种用途广泛的化工中间体。其中对乙氧基苯乙酸作为拟除虫菊酯乙氰菊酯的中间体，在农药市场上由有很大的需求，同时对乙氧基苯乙酸类化合物也是重要的医药中间体。近些年来，在润滑油的制备中，也被广泛应用，市场需求也越来越大。

2、通过引用sr优化对烷氧基苯乙酸合成路线，以对乙氧基苯乙酸为例，该工艺以sr作催化剂，经过微流体技术，一步反应直接由对羟基苯乙酸得到目标产物对乙氧基苯乙酸，生产流程大为简化，并且对乙氧基苯乙酸的产率要比传统的合成路线高出很多，整个反应过程不需要经过羧基酯化保护再水解的过程，后处理简单，方便。所以，流程中主要减少反应步骤需要得到建设性的改进。

技术实现思路

1、本发明的目的是以传统的原料对羟基苯乙酸，通过以sr作催化剂，乙腈做反应溶剂，通过微流体技术，经过反应器一步反应得到对烷氧基苯乙酸，在极短时间内，通过快递反应，制备出高纯度，高产率的对烷氧基苯乙酸，流程大为简化，生产成本得到降低，实验安全性大幅提高，并且符合绿色现代化生产要求。

2、本发明所采用的技术方案是：

3、通过引用sr优化对乙氧基苯乙酸合成路线

4、对乙氧基苯乙酸的结构式如下：

5、

6、该方法包括如下步骤：

7、在三口瓶中加入对羟基苯乙酸，乙腈，搅拌至全溶，备用；在另一三口瓶中配置溴乙烷或氯乙烷(1-1.05eq.)与乙腈的混合溶液，将反应器预热至90℃-100℃，按照等比例由计量泵泵入负载催化剂固定床的反应器中，经过延时管线反应3-5min，在出口得到产品反应液，直接滴加入水中，降温至5-10℃，过滤，干燥，得到对乙氧基苯乙酸。收率达到93-95％。

8、对丙氧基苯乙酸的结构式如下：

9、

10、在三口瓶中加入对乙羟基苯乙酸，乙腈，搅拌至全溶，备用；在另一三口瓶中配置溴丙烷或氯丙烷(1-1.05eq.)与乙腈的混合溶液，将反应器预热至90℃-100℃，按照等比例由计量泵泵入负载催化剂固定床的反应器中，经过延时管线反应3-5min，在出口得到产品反应液，直接滴加入水中，降温至5-10℃，过滤，干燥，得到对乙氧基苯乙酸。收率达到93-95％。

11、所述的对烷氧基苯乙酸用于医疗卫生领域。

12、原料对羟基苯乙酸可以为对羟基苯丙酸，对羟基苯甲酸。

13、催化剂sr结构为其中r＝t-bubrettphos(2-二叔丁基膦-2′,4′,6′-三异丙基-3,6-二甲氧基-1,1′-联苯)或adbrettphos(2-(二-1-金刚烷基膦基)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三异丙基-1,1'-联苯)；

14、本发明的有益效果是：该方法通过微流体反应技术，乙腈为溶剂，经过微反应器一步的反应可以得到目标产物对乙氧基苯乙酸的绿色工艺，成本低廉，环保健康的物料，我们通过引入催化剂sr，短时高效，成功制备出高纯度，高产率的对烷氧基苯乙酸。流程大为简化，生产成本得到降低，实验安全性大幅提高，并且符合绿色现代化生产要求；此反应总产率高达90％以上。

技术特征：

1.一种对烷氧基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
一种对烷氧基苯乙酸的制备方法,其属于化工中间体技术领域。该方法以对烷氧基苯乙酸为原料，以SR作催化剂，经过微流体技术，一步反应直接得到对烷氧基苯乙酸；生产流程大为简化，并且对对烷氧基苯乙酸的产率要比传统的合成路线高出很多，整个反应过程不需要经过羧基酯化保护再水解的过程，后处理简单，方便。最终的产品为白色结晶性粉未；无臭，无味，纯度达到99.8%。该方法具有产率大幅度提高，降低了成本，提高安全性，节省能源等诸多优点，符合绿色反应的现代化工生产要求。

技术研发人员：金凤
受保护的技术使用者：大连金点生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17