一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺的制作方法

本发明涉及羧甲基纤维素钠制备，具体为一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺。

背景技术：

1、羧甲基纤维素钠是一种有机物，是纤维素的羧甲基化衍生物，是最主要的离子型纤维素胶，它通常是由天然的纤维素和苛性碱及一氯醋酸反应后而制得的一种阴离子型高分子化合物，分子量由几千到百万，羧甲基纤维素钠为白色纤维状或颗粒状粉末，无臭、无味、有吸湿性，易于分散在水中形成透明的胶体溶液，羧甲基纤维素钠在食品、医药、石油、化妆品等工业部门具有广泛的应用，是一种重要的化工原料和添加剂。

2、在石油加工的过程中，会产生一种石油焦，石油焦在未燃烧时基本无害，但燃烧时在某种程度上比煤炭更脏，因为其含硫量较高，通常高于3％，有时甚至高达6.5％或7％，并且包含多种重金属污染，如汞、砷、铬、镍和镉，还可能会释放二噁英、氯化氢和氟化氢等污染物。在石油焦生产作业环境中，粉尘基本为油性颗粒物，吸入人体肺部后，增加肺癌发病率，并可造成肺部炎症、尘肺等疾病。

3、现有的羧甲基纤维素钠制备多采用醚化方式制备高粘度羧甲基纤维素钠，醚化反应通常需要在较高的温度下进行，这会增加能耗和生产成本，在醚化过程中，可能会生成一些副产物或杂质，需要进行后续的纯化和精制，增加了生产成本和工艺复杂度，醚化反应可能会产生有机溶剂的挥发和废水排放，对环境造成一定的污染，醚化反应中可能使用一些有毒有害的化学品，存在一定的安全隐患。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺可以无需醚化进行制备高粘度羧甲基纤维素钠，解决了上述背景技术中的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，包括以下步骤：

5、s1：将石油焦进行破碎、筛分等预处理，得到适合后续反应的粒径和纯度；

6、s2：将石油焦与1～2倍质量的碱液进行混合反应，使石油焦表面发生部分碱化处理，生成部分羧基；

7、s3：将经过碱液处理的石油焦在1～2倍质量的碱液中进行浸渍，使得碱液充分渗透到石油焦内部，促进羧基的生成；

8、s4：将碱液浸渍后的石油焦进行热解处理，使得石油焦内部的有机物质发生部分裂解和氧化反应，生成羧基，石油焦内部含有多种有机物质，其中主要的是碳氢化合物，这些碳氢化合物主要是由原油加工过程中产生的重质渣油经过炭化而得到的，具体来说，石油焦的组分是碳氢化合物，含碳90％-97％，含氢1.5％-8％，还含有氮、氯、硫等元素，这些元素在石油焦中以不同的形式存在，直接燃烧会产生大量的有害气体，通过上述步骤，实现对石油焦的利用，同时，达到对石油焦进行净化的目的，可以减少石油焦在燃烧过程中产生的有害气体；

9、s5：将热解后的产物与酸性中和剂进行中和处理，使得羧基部分中和生成羧甲基纤维素钠；

10、s6：使用洗涤剂对中和后的羧甲基纤维素钠进行洗涤处理，去除残留的杂质；

11、s7：将洗涤后的羧甲基纤维素钠进行过滤和干燥处理，得到最终的羧甲基纤维素钠产品。

12、优选地，所述s2中碱液是浓度为6％～8％的氢氧化钠溶液，常温条件下反应0.5～1小时。

13、优选地，所述s3中碱液是浓度为4％～6％的氢氧化钠溶液，置于30～50℃条件下反应1～2小时。

14、优选地，所述s4中的热解温度为60～90℃，反应时间为1～4小时。

15、优选地，所述酸性中和剂是浓度为2％～4％的硫酸溶液，中和时间为1～2小时。

16、优选地，所述s6中洗涤剂是浓度为10％～15％的丙酮溶剂，使用浓度为10％～15％的丙酮溶剂清洗羧甲基纤维素钠可以有效地降低粘度、去除杂质、调整ph值，提高产品的质量和纯度，丙酮溶剂能够有效地去石油焦中的除油脂和其他污垢，在进行干燥处理过程中，丙酮溶剂能够有效地降低物料的含水量，提高其干燥性能，丙酮溶剂可以达到调整羧甲基纤维素钠的粘度目的，从而提高羧甲基纤维素钠溶液的流动性。

17、优选地，所述过滤和干燥处理包括以下步骤：

18、s71：利用过滤器对洗涤后的羧甲基纤维素钠进行匀速过滤，得到羧甲基纤维素钠；

19、s72：通过干燥设备对过滤后的羧甲基纤维素钠进行干燥处理，得到羧甲基纤维素钠产品；

20、s73：对所述羧甲基纤维素钠产品进行打包装袋。

21、优选地，所述过滤器为袋式过滤器，在过滤过程中，要控制好过滤速度、压力和温度等因素，确保物料能够均匀地通过过滤器，同时避免物料在过滤器中堵塞或破损。

22、优选地，所述干燥设备为喷雾干燥器，在干燥过程中，要控制好干燥温度、干燥时间和空气流量等因素，确保物料能够充分干燥，同时避免物料在干燥过程中结块或变质。

23、(三)有益效果

24、与现有技术相比，本发明提供了一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，具备以下有益效果：

25、1、通过利用石油焦进行制备过程，采用热解的方式，实现高粘度羧甲基纤维素钠的制备，避免了采用醚化的制备方式，无需在较高的温度下进行醚化反应，降低能耗和生产成本，也避免了，在醚化过程中，生成的一些副产物或杂质，需要进行后续的纯化和精制，增加了生产成本和工艺复杂度，也避免了醚化反应可能会产生有机溶剂的挥发和废水排放，对环境造成一定的污染，更避免了醚化反应中可能使用一些有毒有害的化学品，存在一定的安全隐患。

26、2、避免石油焦中氮、氯、硫等元素，直接燃烧会产生大量的有害气体，同时，达到对石油焦进行净化的目的，可以减少石油焦在燃烧过程中产生的有害气体。

27、3、通过利用丙酮作为溶剂，能够有效地去石油焦中的除油脂和其他污垢，在进行干燥处理过程中，丙酮溶剂能够有效地降低物料的含水量，提高其干燥性能。

28、4、通过利用丙酮作为溶剂，可以达到调整羧甲基纤维素钠的粘度目的，从而提高羧甲基纤维素钠溶液的流动性的目的。

技术特征：

1.一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述s2中碱液是浓度为6％～8％的氢氧化钠溶液，常温条件下反应0.5～1小时。

3.根据权利要求1所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述s3中碱液是浓度为4％～6％的氢氧化钠溶液，置于30～50℃条件下反应1～2小时。

4.根据权利要求1所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述s4中的热解温度为60～90℃，反应时间为1～4小时。

5.根据权利要求1所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述酸性中和剂是浓度为2％～4％的硫酸溶液，中和时间为1～2小时。

6.根据权利要求1所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述s6中洗涤剂是浓度为10％～15％的丙酮溶剂。

7.根据权利要求1所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述过滤和干燥处理包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述过滤器为袋式过滤器。

9.根据权利要求7所述的一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，其特征在于：所述干燥设备为喷雾干燥器。

技术总结
本发明公开了一种高粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺，涉及羧甲基纤维素钠制备技术领域，其技术要点包括以下步骤：将石油焦进行破碎、筛分等预处理，得到适合后续反应的粒径和纯度；将石油焦与1～2倍质量的碱液进行混合反应，使石油焦表面发生部分碱化处理，生成部分羧基；将经过碱液处理的石油焦在1～2倍质量的碱液中进行浸渍，使得碱液充分渗透到石油焦内部，促进羧基的生成；S4：将碱液浸渍后的石油焦进行热解处理，技术效果是利用石油焦进行制备过程，采用热解的方式，实现高粘度羧甲基纤维素钠的制备，避免了采用醚化的制备方式，无需在较高的温度下进行醚化反应，降低能耗和生产成本。

技术研发人员：唐加利,唐靖涵,韩丹
受保护的技术使用者：陕西万德石油科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17