专利名称：用于光学器件模型的弹性体聚氨基甲酸乙酯组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种由一非易燃的弹性体聚氨基甲酸乙酯组成的热固性组合物，用所述组合物模塑复制光学器件，以及由此得到的光学器件。
法国专利号FR-A-2652912叙述了一种用于使光学纤维相互连接的光学器件的封装方法，所述器件的形式是一根与所述纤维连接的棒，所述方法的特征在于所述棒以相对于所述棒的纵轴的横切方向插入伸长的封套，该封套具有基本上与所述棒的横切面互补的U型横切面，其特征还在于随后将封装产品放入所述封套中邻近于所述封套敞口轮廓的部分，用这样的方法将所述棒固定在所述封套的里面。
法国专利申请号9201008(公布号2694818)叙述了一种对上述方法的改进，其改进包括利用一种触变组合物作为封装产品，该组合物硬化后水份回潮率很低，即水份回潮少于百分之二。作为实施例提供的触变组合物包括一种含有聚氨基甲酸乙酯树脂的组合物，它带有聚丁二烯二醇基质以及填料。
最近人们希望使用一种热固性弹性体以模塑复制方法使光学器件完全覆盖而改善封装的光学器件的制造方法。
模塑复制用的材料必须满足的条件与对用于将棒封装进封套内的组合物的条件完全相同，即所述材料必须具有低的水份回潮率和对封套组成材料有良好的粘附作用，该组成材料通常是一种金属，比如不锈钢。因此，考虑到了以上述触变的封装组合物配方中所用的氨基甲酸乙酯组合物，即带有一种脂族二醇尤其是聚丁二烯二醇的基质的聚氨基甲酸乙酯组合物作为模塑复制材料，并掺入一种颜料，例如炭黑，以使模塑复制件不透明并赋予最终产品以美的吸引人的外观。
新近人们似乎还希望让所述模塑复制的最终产品具有非易燃的性质。
许多防燃和/或抗燃性材料是为人所知及商品化的;然而，这些产品中的大多数具有使模塑复制材料所必须具有的性质，特别是水份回潮率，玻璃化温度Tg，以及粘度等变劣的缺点。
经过深入细致的研究努力之后，发明者发现当三氧化锑和至少一种至少被5个溴原子取代的二苯基氧化物组合加入带有一脂族二醇基质的聚氨基甲酸乙酯组合物中，如此得到的组合物硬化后，其结果是获得一种具有良好非易燃性以及低的水份回潮的材料(即按在下文中所规定的测试条件，水份回潮少于重量的百分之二，较好的少于百分之一)，所述材料对预期用途是非常适宜的。
因此，本发明涉及一种热固性组合物，它由一种包括带有一脂族二醇基质的聚氨基甲酸乙酯组合物的非易燃的弹性体材料所组成，其特征在于所述组合物也包括组合使用的三氧化锑和至少一种至少被5个溴原子取代的二苯基氧化物。
特别地，所述二苯基氧化物的溴代衍生物可以选自五溴代(二苯基氧化物)，八溴代(二苯基氧化物)和十溴代(二苯基氧化物)。后一衍生物是优选的，因为它具有较强的防燃或抗燃能力。
上文中提到的三氧化锑和溴代化合物以占所述聚氨基甲酸乙酯组合物重量的20-50%的总比例使用是有利的，其中Sb2O3对所述溴代化合物的重量比为1∶9到2∶3之间。
除了上文中确定的基本成份以外，根据本发明的组合物可以含有其它成份，尤其是颜料。
本发明也涉及一种用于光纤光学器件(比如使光学纤维相互连接的器件)的模塑复制方法，其特征在于所述模塑复制是用本发明的组合物来完成的。本发明也涉及如此得到的模塑复制的光学器件。
光学器件的模塑复制是按照传统的方法完成的，例如，在一计量活塞或柱塞的帮助下，将本发明的组合物注入一个已经预热至温度约为50℃的模具中，最好先在邻近该器件的光学纤维部分的周围安装支撑套筒，以减少纤维破损的危险。
用经过适度的加热方法硬化以后，(例如在温度大约为85℃下加热)，由本发明的组合物产生的材料对于UL94-VO和IEC695-2-2标准所规定的易燃性测试是合格的。
下面提供的非限制性的实施例用于说明本发明。
在下面的实施例中使用的弹性体聚氨基甲酸乙酯是由SAMI公司提供的，该公司地址在法国Malesherbes，Loiret。在每100份所述组合物中，含有85.25份重量的聚丁二烯二醇和14.75份重量的包含1，6-己二异氰酸酯基质的聚氨基甲酸乙酯预聚物。
实施例1，对照实施例及对比实施例“A”仔细混合100份重量上述聚氨基甲酸乙酯组合物，8.2份三氧化锑和26.4份十溴代(二苯基氧化物)，以制备根据本发明的热固性化合物(1)。
仔细混合100份重量上述聚氨基甲酸乙酯组合物和100份重量抗燃剂或防燃剂三聚氰胺异氰脲酸酯(melamineisocyanurate)和多磷酸盐的混合物，以制备一种对比的热固性化合物(A)。
测量所得到组合物的粘度，单位为Pa/S，然后在85℃温度下使所述得到的组合物硬化16小时。随后测定玻璃化温度Tg，肖氏A硬度以及所述组合物暴露在温度为60℃相对湿度为98%的密闭容器中3天以后的水份回潮百分率。
得到的结果汇总于下面的表中，其中也表明了仅有所述聚氨基甲酸乙酯而不存在任何抗燃或防燃添加剂时得到的对照材料的结果。
从上面所列结果可以看出，只有按照本发明的实施例1满足关于非易燃性和低的水份回潮的要求。
当然，上文中的具体叙述仅是一个实施例，所述实施例可进行修改，特别是用相当的技术取代，而并不因此而脱离本发明的范围。
权利要求
1.一种由包括带有一脂族二醇基质的弹性体聚氨基甲酸乙酯组合物的非易燃弹性体组成的热固性组合物，其特征在于所述组合物也包括组合使用的三氧化锑和至少一种至少被5个溴原子取代的二苯基氧化物。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于所述脂族二醇为聚丁二烯二醇。
3.如权利要求1或权利要求2所述的组合物，其特征在于所述化合物为十溴代(二苯基氧化物)。
4.如权利要求1，权利要求2，或权利要求3所述的组合物，其特征在于所述三氧化锑和所述溴代化合物占所述聚氨基甲酸乙酯组合物总重量的20%-50%，其中Sb2O3对所述溴代化合物的重量比为1∶9到2∶3之间。
5.如权利要求1到4中任何一项所述的组合物，其特征在于硬化以后，所述组合物的水份回潮少于重量的百分之二。
6.如权利要求1到5中任何一项所述的组合物，其特征在于硬化以后，所述组合物的水份回潮少于重量的百分之一。
7.用于光纤光学器件模塑复制的方法，其特征在于所述模塑复制是用权利要求1到6中任何一项所定义的组合物完成的。
8.用于光学纤维的光学器件，其特征在于所述光学器件包括用权利要求1到6中任何一项所定义的组合物得到的热固性模塑复制件。
9.如权利要求8所述的器件，其特征在于所述模塑复制件的水份回潮少于重量的2%。
10.如权利要求8所述的器件，其特征在于所述模塑复制件的水份回潮少于重量的1%。
全文摘要
本发明涉及一种热固性组合物，它由一种包括带有一脂族二醇基质的弹性体聚氨基甲酸乙酯组合物的非易燃的弹性体材料组成，其特征在于所述组合物也包括组合使用的三氧化锑和至少一种至少被5个溴原子取代的二苯基氧化物。该组合物可用于光纤光学器件领域。
文档编号C08L75/04GK1097777SQ94106249
公开日1995年1月25日 申请日期1994年5月24日 优先权日1993年5月24日
发明者E·J·H·弗兴, D·亨利 申请人:康宁股份有限公司