专利名称：低含水量酸掺杂的聚苯胺配制方法
技术领域：
本发明涉及一种聚苯胺的掺杂方法，特别是指一种低含水量酸掺杂的聚苯胺配制方法。
由于利用聚苯胺制成的材料具有导电性，因此应用的范围相当广泛，例如有机发光体、二次电池、抗静电涂料、导电粘着剂与涂料，电子束光阻剂、感测器、光开关、电磁波遮蔽体等。以往聚苯胺系列的导电材料的基本原料，是以未掺杂的聚苯胺，添加酸进行中和反应，再混掺粘稠状的烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸，其反应式如下
导电性聚苯胺材料应用极为广泛，但以往的制造方法仍有以下缺失(1)油腻性由于烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸本身含水且具粘稠性，因此当聚苯胺粉末与烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸混合掺杂时，烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末不能完全进行中和反应，所生成的聚苯胺粉末与烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸的掺杂物也具有油腻性，而导致此种材料在作为抗静电、导电涂料或作为光电性材料时，因粘稠油腻而影响涂膜。
(2)溶解度差由于聚苯胺粉末与烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸未完全掺杂，将导致聚苯胺粉末的酸掺杂物溶解度降低，在作为抗静电、导电涂料或作为光电性材料应用时，无法获得较好的使用状况。
本发明的主要目的在提供一种能使烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸完全地与聚苯胺粉末进行掺杂，并可消除掺杂后聚苯胺粉末的粘稠性、增加其溶解性，及后续使用便利性的具低含水量酸掺杂的聚苯胺配制方法。
本发明低含水量酸掺杂的聚苯胺配制方法包括原料制备步骤、酸除水步骤、混掺成型步骤以及加热步骤；该原料制备步骤是先配制聚苯胺粉末，烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸，干燥剂及酸性添加剂等原料；该酸除水步骤是将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与干燥剂混合，借干燥剂将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸中的水份去除；该混掺成型步骤是将除水过后的烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末，酸性添加剂混合，产生放热；该加热步骤是使烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸在酸性添加剂及放热温度提升等条件辅助下加热，增加烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末掺杂，进而消除掺杂后聚苯胺粉末的粘稠性。
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明
图1是本发明一较佳实施例的流程图。
如图1所示，本发明低含水量酸掺杂的聚苯胺配制方法主要包含有原料制备步骤1、酸除水步骤2、混掺成型步骤3、及加热步骤4。
原料制备步骤1，是配制聚苯胺粉末，烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸，干燥剂及酸性添加剂等为原料，原料重量比为1∶1～3∶0.1～1∶0.1～0.3，干燥剂为五氧化二磷(P2O5)、硝酸酐(N2O5)等酸酐类及硫酸钠等，而该酸性添加剂为磷酸(H3PO4)、盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)等；而酸除水步骤2，是将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与干燥剂混合，借干燥剂将其中的水份去除；混掺成型步骤3是将脱水过后的烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末、酸性添加剂混合，而产生放热，同时并加热至100-150℃再停留一分钟到两小时，使烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸在酸性添加剂及放热温度提升等条件下，增加烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末掺杂度，进而消除掺杂后聚苯胺粉末的粘稠性并增加溶解性及后续使用的便利性。为进一步证明所生成的聚苯胺粉末具有上述的特点，举实验例说明如下本实验例先于原料制备步骤1中配制有烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸取烷基硫酸钠、烷基磺酸钠或烷基苯磺酸钠加入氯仿配成10％的悬浮液，于搅拌中慢慢滴下浓硫酸到溶液变色为止，再搅拌，隔夜以后静置两小时再取上层液倒入培养皿中，赶走溶剂便获得烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸。
本实验例先于混掺成型步骤3中备置有聚苯胺粉末、十二烷基苯磺酸(DBSA)、干燥剂(以硫酸钠为例)及酸性添加剂(以盐酸为例)等原料，重量比为1∶2∶1∶0.2；再将十二烷基苯磺酸与硫酸钠混合，借干燥剂将十二烷基苯磺酸中的水份去除。
最后再将除水后的十二烷基苯磺酸与聚苯胺粉末及盐酸混合3～5分钟，所产生的放热温度可升高到70℃左右，虽然添加盐酸，十二烷基苯磺酸与聚苯胺粉末进行的掺杂并不完全，但若再外加热源100-150℃，及加热5分钟～1小时，将可使十二烷基苯磺酸在硫酸钠及放热温度提升的双重条件辅助下，更能增加十二烷基苯磺酸与聚苯胺粉末的掺杂，其反应式如下
因此，配制的聚苯胺粉末，所添加的十二烷基烷基苯磺酸可完全掺杂在聚苯胺粉末内，可消除十二烷基苯磺酸因未完全掺杂所产生的粘稠性，使得用该掺杂物所制成的导电涂料或粘着剂，涂膜强度好，对后续的使用增加了便利性。
由以上实验例可知，本发明具有以下优点(1)使用上方便由于烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸易吸水且呈粘稠性，因此本发明利用干燥剂先将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸中的水份去除，最后再将除水后的烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末及酸性添加剂混掺，再配合热源的加热，使聚苯胺粉末与烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸在酸性添加剂及热源的加热等双重条件辅助下，使烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末能完全的掺杂，所生成的聚苯胺粉末与烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸能完全反应完成，而不会粘稠。以制成涂料应用于防静电、防磁波干扰或导电性材料时为例，其涂膜流动性及涂膜强度佳，对后续的使用增加了便利性。
(2)溶解度佳由于烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸事前经过干燥剂的除水处理，再配合酸性添加剂，使放热温度达到70℃，由于该温度仍然不足，因此需再藉由外加热源的辅助，才可使掺杂后聚苯胺粉末的溶解度增加，使烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末完全掺杂，所生成的聚苯胺粉末原料则不会有粘稠的现象产生。
权利要求
1.一种低含水量酸掺杂的聚苯胺配制方法，其特征在于，该方法包括原料制备步骤、酸除水步骤、混掺成型步骤以及加热步骤；所述的原料制备步骤是先配制聚苯胺粉末，烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸，干燥剂及酸性添加剂原料；所述的酸除水步骤是将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与干燥剂混合，借干燥剂将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸中的水份去除；所述的混掺成型步骤是将除水过后的烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末，酸性添加剂混合，产生放热；所述的加热步骤是使烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸在酸性添加剂及放热温度提升等条件辅助下加热，增加烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末掺杂，进而消除掺杂后聚苯胺粉末的粘稠性。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于该粉末，烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸，干燥剂及酸性添加剂重量比为1∶1～3∶0.1～1∶0.1～0.3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于除水过后的烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末、酸性添加剂混合后的加热步骤是将混合物放置于烘箱中加热至100-150℃停留一分钟至两小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于该干燥剂为磷酸酐、硝酸酐、硫酸酐、醋酸酐、邻苯二甲酐、硫酸钠、硫酸镁及氯化钙。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸是以氯仿萃取酸化的烷基硫酸钠、烷基磺酸钠或烷基苯磺酸钠制成的。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于该酸性添加剂可为磷酸、盐酸、硝酸或醋酸。
全文摘要
一种低含水量酸掺杂的聚苯胺配制方法,包含:一、原料制备步骤:先配制聚苯胺粉末,烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸,干燥剂及酸性添加剂。二、酸除水步骤:将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与干燥剂混合,借干燥剂将烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸中的水分去除。三、混掺成型步骤:将除水过后的烷基硫酸、烷基磺酸或烷基苯磺酸与聚苯胺粉末,酸性添加剂混合。四、加热步骤:外加热源加热,进行掺杂反应。
文档编号C08L79/02GK1249315SQ9812006
公开日2000年4月5日 申请日期1998年9月29日 优先权日1998年9月29日
发明者何国贤, 谢达华 申请人:鏮铂锂科技股份有限公司