12份 中超耐磨炭黑 6份 改性碳化硅 12份 石墨烯复合材料 18份 氧化镁 25份 轻基娃油 1.6份 微晶蜡 2份 双酚AF 1.2份 苄基三苯基氯化磷 0.5份；
[0089] 本实施例的磨辊密封圈材料的制备方法包括以下步骤：
[0090] (1)石墨烯复合材料的制备：
[0091] 在超声条件下，按重量计将100份氧化石墨烯粉末分散在200份四氢呋喃中，待氧 化石墨稀在四氢呋喃中形成无定型的悬浮液后，于搅拌条件下向上述悬浮液中加入120份 氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯体系混合物，该混合物中氢化苯乙烯、丁二烯及苯乙烯三者的 重量比为1:0.6:1.9 ;
[0092] 反应2h后进行减压蒸馏，去除有机溶剂并干燥，得到石墨烯/氢化苯乙烯-丁二 稀-苯乙稀复合物；
[0093] 将石墨烯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯复合物于225 °C下熔融共混，进行原位还 原反应60min，反应完毕即得到石墨稀复合材料；
[0094] (2)改性碳化硅的制备：
[0095] 取60份洗净、烘干的碳化硅微粉，加入1份硅烷偶联剂共混反应lh，反应完毕后洗 涤、抽滤并烘干即可；
[0096] (3)取100份氟橡胶生胶置于开炼机上，在辊距0. 7mm下，薄通12次，再将辊距放 到5mm，辊压6min后下片，其中，开炼机前辊的塑炼温度为58°C，开炼机后辊的塑炼温度为 53 0C ；
[0097] (4)将步骤（3)处理后的氟橡胶置于密炼机中，依次加入羟基硅油、微晶蜡、氧化 镁、有机蒙脱土、12份步骤（2)制备的改性碳化硅、18份步骤（1)制备的石墨烯复合材料、 高耐磨炭黑、中超耐磨炭黑，混炼均匀后排料；其中，混炼温度为54°C，混炼时间为3min ;
[0098] (5)将步骤（4)处理后的混合料放置24h后置于开炼机中，加入双酚AF及苄基 三苯基氯化磷进行硫化，一段硫化的硫化温度为155°C，硫化时间为0. 5h ;二段硫化采用逐 级升温方式，即先在常温下硫化lh，然后依次升温至105°C、125°C分别硫化lh，再升温至 150°C硫化0. 5h，继续升温至200°C硫化12h，最后冷却到80°C以下后下片；
[0099] (6)采用硫化机对步骤（5)所得物质成型，设定成型压力为20MPa，温度为180°C， 时间为15min。
[0100] 对比例1 :
[0101] 本对比例的磨辊密封圈材料按重量计包括以下组分：
[0102] 氟橡胶 100份 高耐磨炭黑 30份 氧化镁 25份 羟基硅油 1.6份 微晶蜡 2份 双酚AF 1.2份 苄基三苯基氯化磷 0.5份；
[0103] 本对比例的磨辊密封圈材料的制备方法包括以下步骤：
[0104] (1)取100份氟橡胶生胶置于开炼机上，在辊距0. 7mm下，薄通12次，再将辊距放 到5mm，辊压6min后下片，其中，开炼机前辊的塑炼温度为58°C，开炼机后辊的塑炼温度为 53 0C ；
[0105] (2)将步骤（1)处理后的氟橡胶置于密炼机中，依次加入羟基硅油、微晶蜡、氧化 镁、高耐磨炭黑，混炼均匀后排料；其中，混炼温度为54°C，混炼时间为3min ;
[0106] (3)将步骤（2)处理后的混合料放置24h后置于开炼机中，加入双酚AF及苄基 三苯基氯化磷进行硫化，一段硫化的硫化温度为155°C，硫化时间为0. 5h ;二段硫化采用逐 级升温方式，即先在常温下硫化lh，然后依次升温至105°C、125°C分别硫化lh，再升温至 150°C硫化0. 5h，继续升温至200°C硫化12h，最后冷却到80°C以下后下片；
[0107] (6)采用硫化机对步骤（5)所得物质成型，设定成型压力为20MPa，温度为180°C， 时间为15min。
[0108] 对上述各实施例及对比例制备的材料进行耐热性能及耐磨性能（GB/T9867)测 试。其中，耐热性能测试条件：根据（GB/T3512-2001)测试，将材料置于老化试验箱内，在 70°C下，经72h热空气老化试验；耐磨性能测试条件：采用阿克隆磨耗机（TY-4069型，江苏 天源试验设备有限公司生产），按GB/T1689-1998测定材料的磨耗量。
[0109] 测试结果如表1所示。
[0110] 表 1
【主权项】
1. 一种磨辊密封圈材料，其特征在于按重量计包括以下组分： 氟橡胶 100份 有机蒙脱土 10?20份 耐磨炭黑 10?30份 改性碳化硅 5 ~ 20份 石墨烯复合材料 10?20份 氧化镁 15 ~ 25份 羟基硅油 0.5?2份 微晶蜡 0.1?3份 双酚AF 0.5 ~ 2份 苄基三苯基氯化磷 0.5 ~ 1,5份； 其中，所述的石墨烯复合材料为经过原位还原的石墨烯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙 烯复合物，该石墨烯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯复合物由以下方法得到：在超声条件 下将氧化石墨烯粉末分散在有机溶剂中，待氧化石墨烯在有机溶剂中形成无定型的悬浮液 后，再于搅拌条件下向上述悬浮液中加入氢化苯乙烯、丁二烯及苯乙烯反应，反应完毕后经 过减压蒸馏除去有机溶剂并干燥即可；将所述的石墨烯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯复 合物于220°C?230°C下熔融共混25min?60min后完成原位还原得到所述的石墨烯复合 材料。
2. 根据权利要求1所述的磨辊密封圈材料，其特征在于：所述石墨烯/氢化苯乙烯-丁 二烯-苯乙烯复合物中，石墨烯与氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯体系的重量比为1:1? 1. 2 ;所述氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯体系中氢化苯乙烯、丁二烯及苯乙烯三者的重量比 为 1:0. 5 ?0· 8:1. 7 ?2〇
3. 根据权利要求1所述的磨辊密封圈材料，其特征在于：所述的耐磨炭黑由高耐磨炭 黑与中超耐磨炭黑按质量比1:0. 5?2混合得到。
4. 根据权利要求1所述的磨辊密封圈材料，其特征在于：所述的改性碳化硅为经过硅 烷偶联剂改性的碳化硅微粉。
5. -种权利要求1所述磨辊密封圈材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 石墨烯复合材料的制备： 在超声条件下，按重量计将100份氧化石墨烯粉末分散在150?200份有机溶剂中，待 氧化石墨稀在有机溶剂中形成无定型的悬浮液后，于搅拌条件下向上述悬浮液中加入100 份?120份氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯体系混合物，该混合物中氢化苯乙烯、丁二烯及苯 乙烯三者的重量比为1:0. 5?0. 8:1. 7?2 ; 反应I. 5h?2h后进行减压蒸馏，去除有机溶剂并干燥，得到石墨烯/氢化苯乙烯-丁 二烯-苯乙烯复合物； 将所述的石墨烯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯复合物于220 °C?230 °C下熔融共混， 进行原位还原反应25min?60min，反应完毕即得到所述的石墨稀复合材料； (2) 改性碳化硅的制备： 取60份洗净、烘干的碳化硅微粉，加入0. 1?1份硅烷偶联剂共混反应0. 5h?lh，反 应完毕后洗涤、抽滤并烘干即可； (3) 取100份氟橡胶生胶置于开炼机上，在辊距0. 5?Imm下，薄通10?15次，再将辊 距放到4?6mm，辊压4?6min后下片，其中，开炼机前辊的塑炼温度为55?60°C，开炼机 后辊的塑炼温度为50?55°C ; (4) 将步骤（3)处理后的氟橡胶置于密炼机中，依次加入0.5?2份羟基硅油、0.1? 3份微晶蜡、15?25份氧化镁、10?20份有机蒙脱土、5?20份步骤（2)制备的改性碳化 硅、10?20份步骤（1)制备的石墨烯复合材料、10?30份耐磨炭黑，混炼均匀后排料；其 中，混炼温度为50?60°C，混炼时间为2?3min ; (5) 将步骤（4)处理后的混合料放置24h后置于开炼机中，加入0.5?2份双酚AF及 0. 5?1. 5份苄基三苯基氯化磷进行硫化，一段硫化的硫化温度为140?160°C，硫化时间 为0. 5h ;二段硫化采用逐级升温方式，即先在常温下硫化lh，然后依次升温至90?IKTC、 110?130°C分别硫化lh，再升温至150°C硫化0. 5h，继续升温至200°C硫化12h，最后冷却 到80°C以下后下片； (6) 采用硫化机对步骤（5)所得物质成型，设定成型压力为20MPa，温度为170? 180°C，时间为 10 ?15min。
【专利摘要】本发明涉及一种磨辊密封圈材料，其特征在于按重量计包括以下组分：氟橡胶100份，有机蒙脱土10～20份，耐磨炭黑10～30份，改性碳化硅5～20份，石墨烯复合材料10～20份，氧化镁15～25份，羟基硅油0.5～2份，微晶蜡0.1～3份，双酚AF0.5～2份，苄基三苯基氯化磷0.5～1.5份；所述的石墨烯复合材料为经过原位还原的石墨烯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯复合物。本发明添加了经过原位还原的石墨烯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯复合物，该石墨烯复合材料易于分散，解决了现有技术中石墨烯难剥离、因表观密度低而导致的加料困难问题，使得石墨烯能在磨辊密封圈材料均匀分散，充分发挥了石墨烯的作用，有效提高了磨辊密封圈材料的耐磨性及耐热性。
【IPC分类】C08K9-06, C08K3-22, C08K13-06, C08L27-12, C09K3-10, C08K7-10, C08L83-05, C08K3-04, C08L53-02
【公开号】CN104530611
【申请号】CN201410848424
【发明人】朱双夫
【申请人】宁波佳乐特橡塑机电有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月31日