一种高性能导热材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机硅高分子材料及其制备方法，具体是一种高性能导热材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
【背景技术】
[0002]有机硅产品是以硅一氧(S1- O)键为主链结构的，所以有机硅产品具有热稳定性高、耐候性高、电器绝缘性能、低表面张力和低表面能、生理惰性等特点，由于有机硅具有上述这些优异的性能，因此它的应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩到:建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革造纸、化工轻工、金属和油漆、医药医疗等。
[0003]国内外研宄者对有机硅导热材料进行了大量的研发和改性，逐渐形成一系列导热硅材料，如导热硅胶片、灌封胶、导热硅脂等。近年来采用无机填料(玻璃纤维、碳纤维、晶须等)制备超高导热复合材料的研宄越来越受到关注，并将其广泛应用于电子行业。石墨烯由于导热系数高达5300 ff/m.K，与有机硅复合后使聚合物体系性能得到很大的提高，且生产工艺简单。
[0004]同时，在电子封装和计算机芯片方面，设备的几何尺寸不断减小，能量输出却不断增加，使得导热绝缘材料的研宄在这一领域变得越来越重要。通用导热材料易加工成型、价格低廉，但是热导率较低。通过在有机硅材料中添加高热导率的功能填料，如氮化铝、氮化硼、氧化镁和氧化铝等，可望显著提高聚合物的导热性能，同时又能保持聚合物的绝缘性會K。
[0005]为了保证LED灯的使用寿命，LED散热外壳用导热复合材料要求具有较高的导热系数、良好的力学性能及加工性能。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种高性能导热材料，适用于作为LED散热材料。
[0007]本发明的技术方案如下:一种高性能导热材料，是由有机硅树脂33~45份、六方氮化硼30~46份、氧化铝10~18份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0.1~1份、含氢量0.5-0.8%的含氢娃油1~2份、娃烧偶联剂10~22份、有机娃氧烧表面改性剂1~5份、有机娃砂油1~4份、抗氧剂168 5-9份制备。
[0008]本发明的高性能导热材料制备方法为如下步骤:
(1)将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热180~200°c；
(2)将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1000~1200r/min搅拌5~10min ;然后加入步骤(I)的混合物料，继续搅拌5min，升温至200~210°C，加入有机娃砂油，继续搅拌5min ；
(3)将石墨烯在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶联剂以转速800~1000r/min分散搅拌8min，加入有机硅树脂、铂金催化剂、含氢硅油、抗氧剂168以转速600~800r/min分散搅拌lOmin，边搅拌边升温至200~220°C ；
(4)将步骤(2)和步骤(3)的混合物料自然冷却至90~100°C，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒，即可制得，挤出机螺杆转速控制在400~600r/
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[0009]优选的配比可以是:所述高性能导热材料是由有机硅树脂35份、六方氮化硼42份、氧化铝14份、石墨烯5份、铂金催化剂0.8份、含氢量0.8%的含氢硅油I份、硅烷偶联剂17份、有机硅氧烷表面改性剂4份、有机硅矽油3份、抗氧剂168 7份制备。
[0010]优选的配比还可以是:所述高性能导热材料是由有机硅树脂44份、六方氮化硼45份、氧化铝16份、石墨烯6份、铂金催化剂0.7份、含氢量0.5%的含氢硅油2份、硅烷偶联剂21份、有机硅氧烷表面改性剂5份、有机硅矽油3份、抗氧剂168 8份制备。
[0011]本发明是基于有机硅树脂的表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高、耐高六方氮化硼具有精度高，导热性和散热性优良，利用六方氮化硼材料制备LED散热器可对LED的热阻传递和散热辐射有着高效应的解决；本发明以六方氮化硼和氧化铝作为导热填料，性价比高，配方中采用石墨烯及导热填料与有机硅树脂结合，制备过程通过表面改性剂增强六方氮化硼的反应性，偶联剂、含氢硅油及其他助剂可协同增强材料之间的相容性及力学性能，获得高质量高性能的产品。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
[0013]实施例1
1、配方，以重量份计:有机硅树脂35份、六方氮化硼42份、氧化铝14份、石墨烯5份、钼金催化剂0.8份、含氢量0.8%的含氢娃油I份、娃烧偶联剂17份、有机娃氧烧表面改性剂4份、有机硅矽油3份、抗氧剂168 7份制备；
2、制备:
(1)将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到190°C;
(2)将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速lOOOr/min搅拌5~10min ;然后加入步骤(I)的混合物料，继续搅拌5min，升温至200°C，加入有机硅矽油，继续搅拌5min ；
(3)将石墨稀在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的娃烧偶联剂以转速800r/min分散搅拌8min，加入有机娃树脂、钼金催化剂、含氢娃油、抗氧剂168以转速700r/min分散搅拌lOmin，边搅拌边升温至210°C ；
(4)将步骤(2)和步骤(3)的混合物料自然冷却至90~100°C，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒，即可制得，挤出机螺杆转速控制在500r/min。
[0014]实施例2
1、配方，以重量份计:有机硅树脂44份、六方氮化硼45份、氧化铝16份、石墨烯6份、钼金催化剂0.7份、含氢量0.5%的含氢娃油2份、娃烧偶联剂21份、有机娃氧烧表面改性剂5份、有机硅矽油3份、抗氧剂168 8份；
2、制备:(1)将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到200°C; (2)将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1200r/min搅拌5~10min ;然后加入步骤(I)的混合物料，继续搅拌5min，升温至210°C，加入有机硅矽油，继续搅拌5min ；
(3)将石墨稀在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的娃烧偶联剂以转速100r/min分散搅拌8min，加入有机娃树脂、钼金催化剂、含氢娃油、抗氧剂168以转速800r/min分散搅拌lOmin，边搅拌边升温至220°C ；
(4)将步骤(2)和步骤(3)的混合物料自然冷却至90~100°C，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒，即可制得，挤出机螺杆转速控制在600r/min。
[0015]实施例3
1、配方，以重量份计:有机硅树脂40份、六方氮化硼30份、氧化铝18份、石墨烯3份、钼金催化剂0.2份、含氢量0.5%的含氢娃油I份、娃烧偶联剂10份、有机娃氧烧表面改性剂3份、有机硅矽油I份、抗氧剂168 5份；
2、制备:(1)将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热到180°C;
(2)将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速lOOOr/min搅拌5~10min ;然后加入步骤(I)的混合物料，继续搅拌5min，升温至200°C，加入有机硅矽油，继续搅拌5min ；
(3)将石墨稀在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的娃烧偶联剂以转速800r/min分散搅拌8min，加入有机娃树脂、钼金催化剂、含氢娃油、抗氧剂168以转速600r/min分散搅拌lOmin，边搅拌边升温至220°C ；
(4)将步骤(2)和步骤(3)的混合物料自然冷却至90~100°C，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒，即可制得，挤出机螺杆转速控制在500r/min。
【主权项】
1.一种高性能导热材料，其特征在于:是由以下重量份的原料:有机硅树脂33~45份、六方氮化硼30~46份、氧化铝10~18份、石墨烯1~7份、铂金催化剂0.1~1份、含氢量0.5-0.8%的含氢硅油1~2份、硅烷偶联剂10~22份、有机硅氧烷表面改性剂1~5份、有机硅矽油1~4份、抗氧剂168 5-9份制备。
2.根据权利要求1所述的高性能导热材料，其特征在于:所述高性能导热材料是由有机硅树脂35份、六方氮化硼42份、氧化铝14份、石墨烯5份、铂金催化剂0.8份、含氢量0.8%的含氢硅油I份、硅烷偶联剂17份、有机硅氧烷表面改性剂4份、有机硅矽油3份、抗氧剂168 7份制备。
3.根据权利要求1所述的高性能导热材料，其特征在于:所述高性能导热材料是由有机硅树脂44份、六方氮化硼45份、氧化铝16份、石墨烯6份、铂金催化剂0.7份、含氢量0.5%的含氢娃油2份、娃烧偶联剂21份、有机娃氧烧表面改性剂5份、有机娃砂油3份、抗氧剂168 8份制备。
4.一种权利要求1所述的高性能导热材料的制备方法，其特征在于:采用如下步骤: (1)将六方氮化硼与有机硅氧烷表面改性剂边搅拌混合边加热180~200°C； (2)将氧化铝与硅烷偶联剂的一半进行预混合，在高速分散机中，以转速1000~1200r/min搅拌5~10min ;然后加入步骤(I)的混合物料，继续搅拌5min，升温至200~210°C，加入有机娃砂油，继续搅拌5min ； (3)将石墨烯在真空度为0.06MPa下干燥5min，加入剩余的硅烷偶联剂以转速800~1000r/min分散搅拌8min，加入有机硅树脂、铂金催化剂、含氢硅油、抗氧剂168以转速600~800r/min分散搅拌lOmin，边搅拌边升温至200~220°C ； (4)将步骤(2)和步骤(3)的混合物料自然冷却至90~100°C，以双螺杆挤出机，经过塑化、共混、排气、抽真空、挤压、冷却、切粒，即可制得，挤出机螺杆转速控制在400~600r/min。
【专利摘要】本发明公开了一种高性能导热材料，是由有机硅树脂、六方氮化硼、氧化铝、石墨烯、铂金催化剂、含氢量0.5~0.8%的含氢硅油、硅烷偶联剂、有机硅氧烷表面改性剂、有机硅矽油、抗氧剂168 组成；本发明是基于有机硅树脂的表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高、耐高六方氮化硼具有精度高，导热性和散热性优良，利用六方氮化硼材料制备LED散热器可对 LED 的热阻传递和散热辐射有着高效应的解决；本发明以六方氮化硼和氧化铝作为导热填料，性价比高，配方中采用石墨烯及导热填料与有机硅树脂结合，制备过程通过表面改性剂增强六方氮化硼的反应性，偶联剂、含氢硅油及其他助剂可协同增强材料之间的相容性及力学性能，获得高质量高性能的产品。
【IPC分类】C08K3-04, C08K3-38, C08K9-06, C08L83-04, C08L83-05, C08K13-06, C08K3-22, C08K5-526, C09K5-14
【公开号】CN104530708
【申请号】CN201410774441
【发明人】杨永佳, 张彦兵, 杨小义
【申请人】惠州力王佐信科技有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月16日