一种5-溴-1-萘酚的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及5-溴-1-萘酚的合成方法。
【背景技术】
[0002] 萘酚类化合物是一种基础精细化工原料，在化工生产中应用广泛。萘酚可作为药 物和精细化工产品的中间体，也可应用于染料、香料、抗氧化剂和防腐剂等领域。国内制备 萘酚通常由萘胺水解获得，但需要高温高压条件，不便于操作，且设备成本增加，不利于大 规模推广应用。
【发明内容】
[0003] 本发明目的在于提供了一种在常压条件下即可合成5-溴-1-萘酚的方法。
[0004] 基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：一种5-溴-1-萘酚的合成方法，包 括以下步骤：1)将5-溴-1-萘胺溶于乙酸中，加入质量浓度为70?80%的硫酸，加入催 化剂在80?KKTC下进行反应，所述催化剂为金属氧化物；2)反应结束后冷却、抽滤，得到 5-溴 _1-萘酌粗品。
[0005] 所述催化剂为氧化锆、氧化钛混合物。
[0006] 所述混合物中氧化锆和氧化钛的重量比为1:1. 5?3. 4。
[0007] 所述5-溴-1-萘胺、硫酸、乙酸和催化剂的重量比为1 : 15?25 : 8?12 : 0? 1 ?0? 23。
[0008] 步骤1)中反应时间为48?78h。
[0009] 步骤2)结束后对所得5-溴-1-萘酚粗品进行提纯：将所得5-溴-1-萘酚粗品 分散到碱液中，过滤，滤液经有机溶剂洗涤后酸化、静置、抽滤，抽滤产物经水洗后即得产品 5_溴-1-萘酚。
[0010] 所述碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
[0011] 所述碱液的质量浓度为7?10%。
[0012] 洗涤所用有机溶剂为甲苯或乙醚。
[0013] 酸化处理中所用酸为30%的盐酸或硝酸。
[0014] 本发明以5-溴-1-萘胺为原料，在催化剂的存在下，常压下反应得到5-溴-1-萘 胺，合成路线为：
【主权项】
1. 一种5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：I)将5-溴-1-萘胺溶 于乙酸中，加入质量浓度为70?80%的硫酸，加入催化剂在80?100°C下进行反应，所述催 化剂为金属氧化物；2)反应结束后冷却、抽滤，得到5-溴-1-萘酚粗品。
2. 如权利要求1所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述催化剂为氧化锆、 氧化钛混合物。
3. 如权利要求2所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述混合物中氧化锆 和氧化钛的重量比为1:1. 5?3. 4。
4. 如权利要求1-3任一所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述 5_溴-1-萘胺、硫酸、乙酸和催化剂的重量比为1 : 15?25 : 8?12 : 0.1?0.23。
5. 如权利要求1-3任一所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，步骤1)中反应 时间为48?78h。
6. 如权利要求1-3任一所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，步骤2)结束后 对所得5-溴-1-萘酚粗品进行提纯：将所得5-溴-1-萘酚粗品分散到碱液中，过滤，滤液 经有机溶剂洗涤后酸化、静置、抽滤，抽滤产物经水洗后即得产品5-溴-1-萘酚。
7. 如权利要求6所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠 水溶液或氢氧化钾水溶液。
8. 如权利要求7所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，所述碱液的质量浓度 为7?10%。
9. 如权利要求6所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，洗涤所用有机溶剂为 甲苯或乙醚。
10. 如权利要求6所述的5-溴-1-萘酚的合成方法，其特征在于，酸化处理中所用酸为 30%的盐酸或硝酸。
【专利摘要】一种5-溴-1-萘酚的合成方法，属于有机合成技术领域，包括以下步骤：1）将5-溴-1-萘胺溶于乙酸中，加入质量浓度为70～80%的硫酸，加入催化剂在80～100℃下进行反应，所述催化剂为金属氧化物；2）反应结束后冷却、抽滤，得到5-溴-1-萘酚粗品。本发明以5-溴-1-萘胺为原料，在催化剂的存在下，常压下反应即可，且收率较高、可操作性强，设备成本较低，具有广阔的工业化推广前景。
【IPC分类】C07C39-38, C07C37-05
【公开号】CN104557466
【申请号】CN201510024787
【发明人】王永, 张立攀, 王法云, 冯俊旗, 关炳峰, 郭青照, 张亚勋, 任钊, 李栋
【申请人】河南省商业科学研究所有限责任公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月19日