一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料的合成技术，尤其涉及一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂是泛指含有2个或2个以上环氧基，以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并能通过环氧基团反应形成热固性产物的高分子低聚体，其具有优良的粘结性、电绝缘性、机械性能、耐腐蚀性等，在国民经济的许多领域得到广泛应用，但环氧树脂的耐热性和耐冲击性较差，限制了其应用范围。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，无需添加固化剂，合成的硅溶胶改性环氧树脂具有良好的力学性能，耐腐蚀性能和耐热性能的合成方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法，包括如下步骤:
[0005]将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌，滴加盐酸和去离子水的混合溶液，恒温进行水解反应，制得硅溶胶；
[0006]装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，加入适量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，然后分批加入硅溶胶；
[0007]恒温反应，抽去溶剂，得到硅溶胶改性环氧树脂。
[0008]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0009]进一步，所述将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌，滴加盐酸和去离子水的混合溶液，恒温进行水解反应，制得硅溶胶步骤的具体实现如下:
[0010]将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌10?30min，滴加体积比为1:1?1:3的盐酸和去离子水的混合溶液，在80?85°C温度条件下，恒温进行水解反应I?1.5h，制得硅溶胶。
[0011]进一步，所述装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，加入适量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，然后分批加入硅溶胶步骤的具体实现如下:
[0012]装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，按照体积比为1:1:1:1:1?1:1:1:1:1.3加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，按照总质量分数的10?12%分批加入硅溶胶。
[0013]进一步，所述恒温反应，抽去溶剂，得到硅溶胶改性环氧树脂步骤的具体实现如下:
[0014]在60?70°C温度条件下恒温反应I?2h，抽去溶剂，利用100?200目的筛网过滤，得到硅溶胶改性环氧树脂。
[0015]本发明的有益效果是:方法简单，成本低廉，无需添加固化剂，合成的硅溶胶改性环氧树脂具有良好的力学性能，耐腐蚀性能和耐热性能。
【具体实施方式】
[0016]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0017]一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法，包括如下步骤:
[0018]将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌，滴加盐酸和去离子水的混合溶液，恒温进行水解反应，制得硅溶胶；
[0019]装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，加入适量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，然后分批加入硅溶胶；
[0020]恒温反应，抽去溶剂，得到硅溶胶改性环氧树脂。
[0021]实施例1:
[0022]将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌lOmin，滴加体积比为1:1的盐酸和去离子水的混合溶液，在80°C温度条件下，恒温进行水解反应lh，制得硅溶胶；装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，按照体积比为1:1:1:1:1加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，按照总质量分数的10%分批加入硅溶胶；在60°〇温度条件下恒温反应lh，抽去溶剂，利用100目的筛网过滤，得到硅溶胶改性环氧树脂。
[0023]实施例2:
[0024]将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌20min，滴加体积比为1:2的盐酸和去离子水的混合溶液，在82°C温度条件下，恒温进行水解反应1.2h，制得硅溶胶；装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，按照体积比为1:1:1:1:1.2加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，按照总质量分数的11%分批加入硅溶胶；在65°C温度条件下恒温反应1.5h，抽去溶剂，利用150目的筛网过滤，得到硅溶胶改性环氧树脂。
[0025]实施例3:
[0026]将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌30min，滴加体积比为1:3的盐酸和去离子水的混合溶液，在85°C温度条件下，恒温进行水解反应1.5h，制得硅溶胶；装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，按照体积比为1:1:1:1:1.3加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，按照总质量分数的12%分批加入硅溶胶；在70°C温度条件下恒温反应2h，抽去溶剂，利用200目的筛网过滤，得到硅溶胶改性环氧树脂。
[0027]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌，滴加盐酸和去离子水的混合溶液，恒温进行水解反应，制得硅溶胶； 装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，加入适量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，然后分批加入硅溶胶； 恒温反应，抽去溶剂，得到硅溶胶改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法，其特征在于，所述将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌,滴加盐酸和去离子水的混合溶液,恒温进行水解反应，制得硅溶胶步骤的具体实现如下: 将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌10?30min，滴加体积比为1:1?I: 3的盐酸和去离子水的混合溶液，在80?85°C温度条件下，恒温进行水解反应I?1.5h，制得硅溶胶。
3.根据权利要求1所述一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法，其特征在于，所述装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，加入适量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，然后分批加入硅溶胶步骤的具体实现如下: 装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，按照体积比为1:1:1:1:1?1:1:1:1:1.3加入乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，按照总质量分数的10?12%分批加入硅溶胶。
4.根据权利要求1所述一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法，其特征在于，所述恒温反应，抽去溶剂，得到硅溶胶改性环氧树脂步骤的具体实现如下: 在60?70°C温度条件下恒温反应I?2h，抽去溶剂，利用100?200目的筛网过滤，得到硅溶胶改性环氧树脂。
【专利摘要】本发明涉及一种硅溶胶改性环氧树脂合成方法，包括如下步骤：将正硅酸乙酯、乙醇加入三口烧瓶中，并同时搅拌，滴加盐酸和去离子水的混合溶液，恒温进行水解反应，制得硅溶胶；装有搅拌器、排除空气的三口烧瓶中，加入适量用乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、丙酮预溶好的环氧树脂E-44和催化剂，然后分批加入硅溶胶；恒温反应，抽去溶剂，得到硅溶胶改性环氧树脂。本发明方法简单，成本低廉，无需添加固化剂，合成的硅溶胶改性环氧树脂具有良好的力学性能，耐腐蚀性能和耐热性能。
【IPC分类】C08G59-14
【公开号】CN104558520
【申请号】CN201410579623
【发明人】肖代伟
【申请人】重庆市金渝管道设备有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年10月25日