甲基丙烯酸乙二醇酯，交联反应结束后，得到聚合物乳液；
[0064] 3)后处理：
[0065] 过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2次后，即得到高固含环保相变微胶 嗇. 裳；
[0066] 所述石蜡的熔点为42°C。
[0067] 实施例3
[0068] -种高固含环保相变微胶囊，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤 制备而成：
[0069] 1)预乳化：
[0070] 将50份石蜡、15. 87份苯乙烯、5. 37份甲基丙烯酸、54份去离子水、3. 5份烯丙基 醚羟丙基磺酸盐、0. 8份异构十三醇聚氧乙烯醚和0. 25份过氧化苯甲酰加入到预乳化反应 器中，水浴加热至45°C，在900r/min转速分散下，预乳化20分钟，得到预乳化液；
[0071] 2)囊壁包覆及交联：
[0072] 在交联反应器中加入30份去离子水，加热至80°C，将步骤1)所得到的预乳化液滴 加到交联反应器中，滴加60分钟，之后在80°C温度下交联反应6小时，并于交联反应开始3 小时时加入0. 35份二乙烯基苯，交联反应结束后，得到聚合物乳液；
[0073] 3)后处理：
[0074] 过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2次后，即得到高固含环保相变微胶 嗇. 裳；
[0075] 所述石蜡的熔点为31°C。
[0076] 实施例4
[0077] -种高固含环保相变微胶囊，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤 制备而成：
[0078] 1)预乳化：
[0079] 将60份石蜡、20份苯乙烯、8份甲基丙烯酸、55份去离子水、2. 8份烯丙基醚羟丙 基磺酸盐、1. 5份异构十三醇聚氧乙烯醚和0. 5份过氧化苯甲酰加入到预乳化反应器中，水 浴加热至50°C，在900r/min转速分散下，预乳化20分钟，得到预乳化液；
[0080] 2)囊壁包覆及交联：
[0081] 在交联反应器中加入30份去离子水，加热至80°C，将步骤1)所得到的预乳化液滴 加到交联反应器中，滴加60分钟，之后在80°C温度下交联反应6小时，并于交联反应开始3 小时时加入0. 35份二甲基丙烯酸乙二醇酯，交联反应结束后，得到聚合物乳液；
[0082] 3)后处理：
[0083] 过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2次后，即得到高固含环保相变微胶 嗇. 裳；
[0084] 所述石蜡的熔点为45°C。
[0085] 实施例5
[0086] -种高固含环保相变微胶囊，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤 制备而成：
[0087] 1)预乳化：
[0088] 将50份石蜡、20份苯乙烯、8份甲基丙烯酸、65份去离子水、3. 1份烯丙基醚羟丙 基磺酸盐、1. 08份异构十三醇聚氧乙烯醚和0. 5份偶氮二异丁腈加入到预乳化反应器中， 水浴加热至45°C，在900r/min转速分散下，预乳化20分钟，得到预乳化液；
[0089] 2)囊壁包覆及交联：
[0090] 在交联反应器中加入35份去离子水，加热至80°C，将步骤1)所得到的预乳化液滴 加到交联反应器中，滴加60分钟，之后在80°C温度下交联反应6小时，并于交联反应开始3 小时时加入0. 35份二乙烯基苯，交联反应结束后，得到聚合物乳液；
[0091] 3)后处理：
[0092] 过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2次后，即得到高固含环保相变微胶 嗇. 裳；
[0093] 所述石蜡的熔点为31°C。
[0094] 在以上各实施例中：
[0095] 所述的非离子乳化剂异构十三醇聚氧乙烯醚优选为SOLVAY生产的BC-690;
[0096] 所述的阴离子乳化剂烯丙基醚羟丙基磺酸盐优选为SOLVAY生产的COPS-1。
[0097] 所述的石蜡优选为镇江润州泽众专用蜡厂生产的石蜡。
[0098] 所述的苯乙烯、甲基丙烯酸、偶氮二异丁腈、二乙烯基苯二甲基、丙烯酸乙二醇酯 优选阿拉丁试剂。
[0099] 对所制备的高固含环保相变微胶囊进行固含量、热稳定性、焓值、粒径大小、耐酸 碱性等性能测试。
[0100] 固含量测试：准确称取空白平底圆盘的质量为凡，称取lg左右样品，样品和平地 圆盘的质量共为仏，将样品在120±2°C烘箱中加热lh。后在干燥器中冷却至室温，再次称 量剩余样品和平底圆盘的质量共A，所有称量准确至0.lmg。
[0101] 固含量的百分数（X)按下式计算：
[0102] X= 100X(M1-M0)/(M2-M0)
[0103] 测量两次，测定结果取平均值，报告试验结果到一位小数。
[0104] 粒径大小测定：在扫描电子显微镜下观察微胶囊的粒径大小。
[0105] 热焓值测定：运用差示扫描量热仪（DSC)测试样品的热焓值，测试条件为：准确称 取10mg左右的样品，在N2氛围下，选择10K/min升降温速率，测试温度选择-20°C_100°C 的测量范围。
[0106] 乳胶粒分散性测试：取30g的放置10天的相变微胶囊乳液加入到100g成品乳胶 漆中，以900r/min的转速搅拌30分钟。取混匀后的乳胶漆样品，在挂板细度计上做细度测 试。
[0107] 热稳定性能测试：运用热失重分析仪（TG)测试样品的热分解温度，测试条件为： 称取l〇mg左右的样品，在N2氛围下，选择10K/min升温速率，测试温度选择25°C_600°C的 测量范围。
[0108] 耐酸性测试：在微胶囊乳液中加入盐酸调节PH值到3,放置两天后，在平底圆盘中 加入lg左右样品，把样品放入50摄氏度烘箱中1小时，取出后用手感触是否有漏油现象。
[0109] 耐碱性测试：在微胶囊乳液中加入氨水调节PH值到10,放置两天后，在平底圆盘 中加入lg左右样品，把样品放入50摄氏度烘箱中1小时，取出后用手感触是否有漏油现 象。
[0110] 经过对各实施例的测试，本发明的高固含环保相变微胶囊的检测数据结果如以下 各表所示：
[0111] 表一一一高固含环保相变微胶囊的各实施例测试的实验数据
[0112]
【主权项】
1. 一种高固含环保相变微胶囊，其特征在于：它由下述重量配比的原料按照以下依序 进行的步骤制备而成： 1) 预乳化： 将50-70份石蜡、15-20份苯乙烯、5-8. 5份甲基丙烯酸、55-82份去离子水、2-4份阴 离子乳化剂、〇. 5-1. 5份非离子乳化剂和0. 25-1份引发剂加入到预乳化反应器中，在高于 石蜡的熔点3-15°C的温度下，800-1200r/min转速分散下，预乳化10-40分钟，得到预乳化 液； 2) 囊壁包覆及交联： 在交联反应器中加入30-45份去离子水，加热至78°C -82°C，将步骤1)所得到的预乳 化液滴加到交联反应器中，滴加50-100分钟，之后在78°C -82°C温度下交联反应5. 5-6. 5 小时，并于交联反应开始2. 5-3. 5小时时加入0. 1-0. 6份交联剂，交联反应结束后，得到聚 合物乳液； 3) 后处理： 过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2-5次后，即得到高固含环保相变微胶 嗇. 裳； 所述石蜡的熔点为30-60°C。
2. 根据权利要求1所述的高固含环保相变微胶囊，其特征在于： 所述非离子乳化剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚类。
3. 根据权利要求1所述的高固含环保相变微胶囊，其特征在于： 所述阳离子乳化剂采用含丙烯基的醚磺酸钠盐。
4. 根据权利要求1所述的高固含环保相变微胶囊，其特征在于： 所述引发剂采用偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、偶氮二异庚腈、过硫酸铵、过硫酸钾中 的一种。
5. 根据权利要求1所述的高固含环保相变微胶囊，其特征在于： 所述交联剂采用二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯酸丁二 醇酯、二乙烯基苯中的一种。
6. -种用于制备权利要求1-5任一项所述的高固含环保相变微胶囊的制备方法，其特 征在于：所述高固含环保相变微胶囊按照以下依序进行的步骤制备： 1) 预乳化： 将50-70份石蜡、15-20份苯乙烯、5-8. 5份甲基丙烯酸、55-82份去离子水、2-4份阴 离子乳化剂、〇. 5-1. 5份非离子乳化剂和0. 25-1份引发剂加入到预乳化反应器中，在高于 石蜡的熔点3-15°C的温度下，800-1200r/min转速分散下，预乳化10-40分钟，得到预乳化 液； 2) 囊壁包覆及交联： 在交联反应器中加入30-45份去离子水，加热至78°C -82°C，将步骤1)所得到的预乳 化液滴加到交联反应器中，滴加50-100分钟，之后在78°C -82°C温度下交联反应5. 5-6. 5 小时，并于交联反应开始2. 5-3. 5小时时加入0. 1-0. 6份交联剂，交联反应结束后，得到聚 合物乳液； 3) 后处理： 过滤分离步骤2)所得到的聚合物乳液，洗涤2-5次后，即得到高固含环保相变微胶 嗇. 裳； 所述石蜡的熔点为30-60°C。
【专利摘要】本发明涉及一种高固含环保相变微胶囊及其制备方法，可应用于建筑涂料，属于功能性相变储能材料技术，它由下述重量配比的原料按照以下依序进行的步骤制备而成：1)预乳化：将50-70份石蜡、15-20份苯乙烯、5-8.5份甲基丙烯酸、55-82份去离子水、2-4份阴离子乳化剂、0.5-1.5份非离子乳化剂和0.25-1份引发剂加入到预乳化反应器中，在高于石蜡的熔点3-15℃的温度下，800-1200r/min转速分散下，预乳化10-40分钟，得到预乳化液；2)囊壁包覆及交联；3)后处理；所述石蜡的熔点为30-60℃。本发明所制备的高固含环保相变微胶囊提高乳胶粒的分散性，而且具有良好的稳定性和耐酸碱性。
【IPC分类】C08F212-36, C09K5-06, C08F212-08, B01J13-14, C08F2-30, C08F216-14, C08F2-26, C08F220-06, C09D7-12
【公开号】CN104592434
【申请号】CN201410834737
【发明人】洪杰, 王艳, 林金斌, 詹俊英
【申请人】三棵树涂料股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月29日