一种2,5-二氟-4,6-二硝基间苯二酚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高分子材料中间体2, 5-二氟-4, 6-二硝基间苯二酚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 2, 5-二氟-4, 6-二硝基间苯二酚是合成新型高分子材料的中间体，具有良好的发 展前景。文献有关该化合物的合成报道很少，一般以1，2, 3, 5-四氟苯经硝化、水解制备，如 下式所示。
[0003]
【主权项】
1. 一种2, 5-二氟-4, 6-二硝基间苯二酚的制备方法，依次按下述步骤进行： 第一步 硝基还原反应，将3, 5-二氯-4-氟硝基苯溶于甲醇或乙醇，加入甲酸铵溶液和锌粉进 行硝基还原反应，经冷却、过滤、脱除溶剂、萃取得到产物3, 5-二氯-4-氟苯胺； 第二步 重氮化氟化反应，将第一步所得产物3, 5-二氯-4-氟苯胺溶于浓硫酸，滴加亚硝酸钠 溶液生成重氮硫酸氢盐，加入氟硼酸钠进行离子交换，制得不溶性的重氮氟硼酸盐；重氮氟 硼酸盐经过滤、洗涤、真空干燥后，慢速均匀地加至沸腾的环己烷中分解，脱除溶剂、精馏得 到产物2, 6-二氯对二氟苯； 第三步 硝化反应，以第二步所得产物2, 6-二氯对二氟苯为原料，三氟醋酐为溶剂和脱水 剂，发烟硝酸为硝化剂，一次完成两步硝化，一次重结晶得到含量98%以上的双硝化产物 2, 5-二氟-4, 6-二氯间二硝基苯； 第四步 水解反应，将第三步所得产物2, 5-二氟-4, 6-二氯间二硝基苯在氢氧化钠、甲醇与水 或乙醇与水的混合体系中进行水解，酸化、过滤，一次重结晶得到含量99%以上的最终产物 2, 5-二氟-4, 6-二硝基间苯二酚。
2. 根据权利要求1所述2, 5-二氟-4, 6-二硝基间苯二酚的制备方法，其特征是：所 述硝化反应，其工艺过程为：将第二步所得产物2, 6-二氯对二氟苯溶于三氟醋酐，滴加发 烟硝酸进行硝化，反应温度45-55°C，滴毕保温反应12h，再升温至回流反应4h，冷至室温， 加入水，离心甩滤，滤饼水洗至中性，得到粗品，重结晶得到含量99%以上的产物2, 5-二 氟-4, 6-二氯间二硝基苯。
【专利摘要】本发明提供了一种高分子材料中间体2,5-二氟-4,6-二硝基间苯二酚的制备方法，以3,5-二氯-4-氟硝基苯为原料，经硝基还原、重氮化氟化、硝化、水解制得2,5-二氟-4,6-二硝基间苯二酚，精制后含量达到99%以上。该工艺具有操作简单、条件温和、产品收率高、质量好、成本低、三废少的特点，解决了现有技术成本高、三废严重等问题，具有较高的工业化价值。
【IPC分类】C07C201-12, C07C205-26
【公开号】CN104610066
【申请号】CN201510082447
【发明人】郑土才, 叶冬菊, 潘向军, 吾国强, 郭宇欣, 诸葛丽婷, 魏添宝, 林童, 吴涛, 吴靓
【申请人】衢州学院
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月16日