阳离子光引发剂4-异丙基苯基-4’-甲基苯基碘鎓对甲苯磺酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及阳离子光引发剂不对称二芳香烃碘鎗盐的制备方法，尤其涉及4-异 丙基苯基-4' -甲基苯基碘鐵对甲苯磺酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002] 辐射固化是一种借助于能量照射实现化学配方（涂料、油墨和胶粘剂）由液态转 化为固态的加工过程。辐射固化最常用的是紫外（UV)光固化，光引发剂是光固化体系中的 重要组分之一，它对固化速率起着决定性作用。光引发剂受紫外光照射后，吸收光的能量， 分裂成2个活性自由基，引发光敏树脂和活性稀释剂发生连锁聚合，使胶黏剂交联固化，其 特点是快速、环保、节能。光引发剂按光解机理分为自由基聚合光引发剂和阳离子聚合光引 发剂两大类。阳离子光固化体系具有固化过程体积收缩率小、对基材附着力强、光固化过程 不被氧气阻聚、固化反应不易终止和适于厚膜光固化等优点，在涂料、油墨、胶粘剂和树脂 基复合材料等领域有十分广阔的应用前景，阳离子光固化材料在某些领域正逐步取代溶剂 型、热固型材料。阳离子光引发剂主要包括：二苯基碘鎗盐、三苯基硫鎗盐、茂铁类等。我们 重点研究了二苯基碘鎗盐的合成，由于对称型的二苯基碘鎗盐溶解度差应用比较困难，目 前工业化价值比较高的是不对称二苯基碘鎗盐，但其合成相对困难一些。如罗地亚公司的 RhodorsilPI2074,化学名为：4_异丙基苯基-4'-甲基苯基碘鐵四（五氟苯基）硼酸盐， 可用于UV固化油墨，胶粘剂，环氧树脂的聚合等。
【主权项】
1. 一种阳离子光引发剂4-异丙基苯基-4'-甲基苯基碘鐵对甲苯磺酸盐的制备方法， 其特征在于，在溶剂中，将二乙酸对甲碘苯在对甲苯磺酸存在下与异丁苯一步法进行反应 制得，反应温度为室温，反应时间为4-24小时，反应结束后浓缩去掉溶剂，然后加石油醚结 晶得4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鐵对甲苯横酸盐。
2. 根据权利要求1所述的一种阳离子光引发剂4-异丙基苯基-4' -甲基苯基碘鎗对 甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为三氟乙醇。
3. 根据权利要求2所述的一种阳离子光引发剂4-异丙基苯基-4' -甲基苯基碘鎗对 甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，所述的三氟乙醇的用量为二乙酸对甲碘苯的重量与 三氟乙醇的体积比1 :3-10(g/ml)。
4. 根据权利要求1所述的一种阳离子光引发剂4-异丙基苯基-4' -甲基苯基碘鎗对 甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于，所述的二乙酸对甲碘苯与对甲苯磺酸以及异丁苯的 摩尔比为1 :1~3 :1~3。
【专利摘要】本发明涉及阳离子光引发剂4-异丙基苯基-4’-甲基苯基碘鎓对甲苯磺酸盐的制备方法，在溶剂中，将二乙酸对甲碘苯在对甲苯磺酸存在下与异丁苯一步法进行反应制得，反应温度为室温，反应时间为4-24小时，反应结束后浓缩去掉溶剂，然后加石油醚结晶得4-异丁基苯基-4′-甲基苯基碘鎓对甲苯磺酸盐。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，生产安全，适合工业化大规模生产，为工业化生产4-异丙基苯基-4′-甲基苯基碘鎓对甲苯磺酸盐提供了有利条件。
【IPC分类】C07C303-32, C07C17-12, C07C309-30, C07C17-35, C07C25-18
【公开号】CN104628517
【申请号】CN201310553850
【发明人】严承飞, 俞建新, 顾建良
【申请人】上海予利化学科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月8日