氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)-n,n,n-三甲基-1-丙胺)的制备方法
【专利说明】氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N, N, N-三甲基-1-丙胺)的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种光引发剂的制备方法，具体涉及一种氯化(2-羟基-3- ( 4-苯甲酰基苯氧基)-N, N, N-三甲基-1-丙胺)的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]水性二苯甲酮类光引发剂具有光引发效率高、无色、无味，在很宽的pH值范围内都是高度水溶性等优点，在水性光引发剂中占有相当重要的地位，主要是在二苯甲酮母核上引入离子性基团，使得它既保持了其母体的光引发性能，又增强了水溶性。4-羟基二苯甲酮是制备2-羟基-3- (4-苯甲酰苯氧基)苯磺酸钠的重要中间体。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N, N, N-三甲基-1-丙胺)的制备方法，原料易得，反应条件温和，反应时间短，产品收率高，生产成本低。
[0007]所述氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N，N，N-三甲基-1-丙胺)的制备方法，它包括以下步骤:
一、在四口烧瓶中加入4-羟基二苯甲酮和环氧氯丙烧，加热至80°C，滴加氢氧化钠，搅拌反应1.5h，冷却至室温，抽滤，固相用环氧氯丙烷洗涤，有机相用50°C热水洗涤，干燥，得淡黄色粘稠状液体；
二、向上述淡黄色粘稠状液体中加入三甲胺盐酸盐和无水乙醇，调节PH至8.5，在30°C下搅拌反应lh，减压蒸馏，用石油醚、三氯甲烷洗涤，重结晶，真空干燥，即得氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N, N，N-三甲基-1-丙胺)。
[0008]本发明提供的氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N, N, N-三甲基_1_丙胺)的制备方法，其有益效果在于，原料易得，反应条件温和，反应时间短，中间产物无需提纯即可用于下一步反应，产品收率高，纯度高，生产成本低。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N, N, N- 二甲基-1-丙胺)的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
[0012]一、在四口烧瓶中加入4-羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷，加热至80°C，滴加氢氧化钠，搅拌反应1.5h，冷却至室温，抽滤，固相用环氧氯丙烷洗涤，有机相用50°C热水洗涤，干燥，得淡黄色粘稠状液体；
二、向上述淡黄色粘稠状液体中加入三甲胺盐酸盐和无水乙醇，调节PH至8.5，在30°C下搅拌反应lh，减压蒸馏，用石油醚、三氯甲烷洗涤，重结晶，真空干燥，即得氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N, N，N-三甲基-1-丙胺)。
【主权项】
1.一种氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N，N，N-三甲基-1-丙胺)的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在四口烧瓶中加入4-羟基二苯甲酮和环氧氯丙烧，加热至80°C，滴加氢氧化钠，搅拌反应1.5h，冷却至室温，抽滤，固相用环氧氯丙烷洗涤，有机相用50°C热水洗涤，干燥，得淡黄色粘稠状液体； 二、向上述淡黄色粘稠状液体中加入三甲胺盐酸盐和无水乙醇，调节PH至8.5，在30°C下搅拌反应lh，减压蒸馏，用石油醚、三氯甲烷洗涤，重结晶，真空干燥，即得氯化(2-羟基-3- (4-苯甲酰基苯氧基)-N, N，N-三甲基-1-丙胺)。
【专利摘要】本发明公开了一种氯化（2-羟基-3-（4-苯甲酰基苯氧基）-N,N,N-三甲基-1-丙胺）的制备方法，包括以下步骤：一、在四口烧瓶中加入4-羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷，加热至80℃，滴加氢氧化钠，搅拌反应1.5h，冷却至室温，抽滤，固相用环氧氯丙烷洗涤，有机相用50℃热水洗涤，干燥，得淡黄色粘稠状液体；二、向上述淡黄色粘稠状液体中加入三甲胺盐酸盐和无水乙醇，调节pH至8.5，在30℃下搅拌反应1h，减压蒸馏，用石油醚、三氯甲烷洗涤，重结晶，真空干燥，即得氯化（2-羟基-3-（4-苯甲酰基苯氧基）-N,N,N-三甲基-1-丙胺）。本发明提供的制备方法，原料易得，反应条件温和，反应时间短，中间产物无需提纯即可用于下一步反应，产品收率高，纯度高，生产成本低。
【IPC分类】C07C217-32, C07C213-04
【公开号】CN104649914
【申请号】CN201310580476
【发明人】张国盛
【申请人】青岛欧美亚橡胶工业有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月19日