5-氯-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域，特别设及一种5-氯-3- S氯甲基-1，2,4-唾二挫的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 5-氯-3- S氯甲基-1，2,4-唾二挫(简称"唾二挫"）在医药与农药产品中是一个 非常重要的中间体。
[0003]
【主权项】
1. 一种5-氯-3-三氯甲基-1，2,4-噻二唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、在合成三氯乙脒过程中在溶剂和催化剂的存在下，在-15°C冰盐水浴中通入氨 气到饱和状态，开始滴加原料三氯乙腈，控制反应温度在-KTC，持续通入过量的氨气直到 滴加结束，保温反应直到原料三氯乙腈转化率到98%以上，自然升温到室温并通氮气鼓泡 赶走过量的氨； 步骤二、把反应液降温到_5°C，滴加液碱调PH值到9,再滴加三氯甲基硫酰氯，保持PH 值在8-9,使三氯乙脒反应完全，加水洗至分层，再脱出溶剂得到5-氯-3-三氯甲基-1，2， 4-噻二唑。
2. 根据权利要求1所述的5-氯-3-三氯甲基-1，2,4-噻二唑的制备方法，其特征在 于，所述步骤一中的溶剂为卤代烃。
3. 根据权利要求1所述的5-氯-3-三氯甲基-1，2,4-噻二唑的制备方法，其特征在 于，所述步骤一中的溶剂为1，2_二氯乙烷或二氯甲烷。
4. 根据权利要求1所述的5-氯-3-三氯甲基-1，2,4-噻二唑的制备方法，其特征在 于，所述步骤一中的催化剂为季铵盐相转移催化剂。
5. 根据权利要求1所述的5-氯-3-三氯甲基-1，2,4-噻二唑的制备方法，其特征在 于，所述步骤一中的催化剂为四丁基溴化铵或三乙基苄基氯化铵。
6. 根据权利要求1所述的5-氯-3-三氯甲基-1，2,4-噻二唑的制备方法，其特征在 于，所述步骤二中保持PH值在8-9,使用30%的NaOH溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种5-氯-3-三氯甲基-1，2，4-噻二唑的制备方法；以三氯乙腈为原料先合成三氯乙脒，再制备噻二唑，实现连续反应；减少了中间体三氯乙脒分离的过程；整个反应使用单一溶剂，使二步反应得以连续化生产；改液氨为溶剂中通入氨气的生产方式，并使反应温度得到改良以适应工业化生产；三氯乙脒中间体不需另外处理，可以直接用于下一步反应，减少纯化精制过程；产品质量收率得到明显提高到，降低了生产成本；更具工业化生产价值。
【IPC分类】C07D285-08
【公开号】CN104672174
【申请号】CN201510068556
【发明人】车鈜, 席亚男, 钟奇军
【申请人】南京齐正化学有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月10日