售的“顺义科技SP-1500”实验喷雾干燥机。将步骤(2)获得的过饱和溶液迅速均质泵入干燥室进行喷雾干燥。该喷雾干燥机的喷嘴数量为2个，所选用喷嘴尺寸为2.0mm的二流体喷嘴，料液流量为1100mL/h，干燥室内压力为4.2bar，干燥室以及干燥室所通空气的温度为110 ± I °C，干燥室所通空气的流量为3.5m3/h。
[0020](4)收集成品
引风机将干燥室内热风与物料抽至多级旋风分离器分离，同时将自干燥室底部和旋风分离器底部干燥所得的葡萄糖酸钠颗粒或微粉收集汇总到集料仓。自集料仓将干燥后的葡萄糖酸钠转运至包装室，降温称量抽真空密封包装。所得葡萄糖酸钠经干燥称重为2706.1g,水分含量0.3%，超过95%的葡萄糖酸钠为颗粒状，葡萄糖酸钠全部回收，无母液产生。
[0021]实施例2 —种不生成母液的葡萄糖酸钠的提取方法，具体步骤如下 (I)调制溶液浓度取由金属催化法葡萄糖酸钠生产所得葡萄糖酸钠溶液(本实例中所用催化金属为纳米金)，检测残糖含量为O，色泽澄清。经简单过滤除杂后将澄清葡萄糖酸钠溶液蒸发至干物质的质量体积比为53%，取3L，储存于调晶罐中，温度保持在65°C，不断搅拌使浓度均衡。
[0022](2)接种
将葡萄糖酸钠晶种接种到步骤(I)所得的溶液中，接种量为葡萄糖酸钠晶种与溶液的质量体积比为12%，即360g，接种后进行搅拌，转速为550rpm/min，温度为65°C，时间为4.5min，混合均匀，形成浓度分布均衡的常压高温过饱和溶液，所接种的葡萄糖酸钠晶种过200目筛，且颗粒饱满、粒度，接种后取样于10ml量筒内静置40秒时观察，晶体的体积占24%，进行结晶干燥。
[0023](3)结晶干燥
启用均质进料泵，开启喷雾干燥机，开启引风机与多级旋风分离器。本实施实例中所用喷雾干燥机为市售的“顺义科技SP-1500”实验喷雾干燥机。将步骤(2)获得的过饱和溶液迅速均质泵入干燥室进行喷雾干燥。该喷雾干燥机的喷嘴数量为2个，所选用喷嘴尺寸为
2.0mm的二流体喷嘴，料液流量为800mL/h，干燥室内压力为5.5bar，干燥室以及干燥室所通空气的温度为145 °C，干燥室所通空气的流量为4.5m3/h。
[0024](4)收集成品
引风机将干燥室内热风与物料抽至多级旋风分离器分离，同时将自干燥室底部和旋风分离器底部干燥所得的葡萄糖酸钠颗粒或微粉收集汇总到集料仓。自集料仓将干燥后的葡萄糖酸钠转运至包装室，降温称量抽真空密封包装。所得葡萄糖酸钠经干燥称重为1955.2g，水分含量0.4%，超过92%的葡萄糖酸钠为颗粒状，葡萄糖酸钠全部回收，无母液产生。
[0025]实施例3 —种不生成母液的葡萄糖酸钠的提取方法，具体步骤如下
(I)调制溶液浓度
取由黑曲霉发酵法生产所得葡萄糖酸钠溶液，检测残糖质量百分比含量低于0.03%，色泽澄清。经简单过滤除杂后将澄清葡萄糖酸钠溶液蒸发至干物质的质量体积比为66%，取3L，储存于调晶罐中，温度保持在88°C，不断搅拌使浓度均衡。
[0026](2)接种
将葡萄糖酸钠晶种接种到步骤(I)所得的溶液中，接种量为葡萄糖酸钠晶种与溶液的质量体积比为37%，即IllOg,接种后进行搅拌，转速为3200rpm/min，温度为85.2°C，时间为5min，混合均匀，形成浓度分布均衡的常压高温过饱和溶液。所接种的葡萄糖酸钠晶种过300目筛，且颗粒饱满、粒度，接种后取样于10ml量筒内静置40秒时观察，晶体的体积占29.5%，进行结晶干燥。
[0027](3)结晶干燥
启用均质进料泵，开启喷雾干燥机，开启引风机与多级旋风分离器。本实施实例中所用喷雾干燥机为市售的“顺义科技SP-1500”实验喷雾干燥机。将步骤(2)获得的过饱和溶液迅速均质泵入干燥室进行喷雾干燥。该喷雾干燥机的喷嘴数量为2个，所选用喷嘴尺寸为
2.0mm的二流体喷嘴，料液流量为1800mL/h，干燥室内压力为9bar，干燥室以及干燥室所通空气的温度为180 °C，干燥室所通空气的流量为9m3/h。
[0028](4)收集成品引风机将干燥室内热风与物料抽至多级旋风分离器分离，同时将自干燥室底部和旋风分离器底部干燥所得的葡萄糖酸钠颗粒或微粉收集汇总到集料仓。自集料仓将干燥后的葡萄糖酸钠转运至包装室，降温称量抽真空密封包装。所得葡萄糖酸钠经干燥称重为3094.9g，水分含量0.21%，超过93%的葡萄糖酸钠为颗粒状，葡萄糖酸钠全部回收，无母液产生。
【主权项】
1.一种不生成母液的葡萄糖酸钠的提取方法，具体步骤如下: (1)调制溶液浓度 将过滤除杂后的葡萄糖酸钠溶液进行蒸发，至干物质的质量体积比为48-80%，然后储存于调晶罐，温度为62-90°C，并不断搅拌； (2)接种 将葡萄糖酸钠晶种接种到步骤(I)所得的溶液中，接种量为葡萄糖酸钠晶种与溶液的质量体积比为5-40%，接种后进行搅拌，转速为300-4000rpm/min，温度为62-90°C，时间为l-5min，混合均匀，形成浓度分布均衡的常压高温过饱和溶液，取过饱和溶液静置观察，当晶体的体积占20-30%时进行结晶干燥； (3)结晶干燥 将步骤(2)获得的过饱和溶液泵入具有均质泵均质进料的喷雾干燥机的干燥室内进行喷雾干燥； (4)收集成品 收集葡萄糖酸钠颗粒或微粉。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(I)中干物质的质量体积比为50-65%，储存于调晶罐中的温度为85°C。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中接种的葡萄糖酸钠晶种要求颗粒饱满、粒度均匀，葡萄糖酸钠晶种过100-500目筛。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中接种量为15-35%。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中转速为1000-1200rmp/mino
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中接种前和接种后温度均保持在85 °C ±0.5°C。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中具有均质泵均质进料的喷雾干燥机的喷雾雾化系统的喷嘴为二流体喷嘴，独立喷嘴数量为2-6个，喷嘴喷孔直径为5-15mm的二流体喷嘴。
8.根据权利要求7所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中喷孔直径为8-10mm。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中具有均质泵均质进料的喷雾干燥机中调节料液流量为100mL/h-20 m3/h，干燥室所通空气的流量为l_330m3/h，干燥室内压力为0.Ι-lObar，干燥室以及干燥室所通空气的温度为90_200°C。
【专利摘要】本发明涉及一种不生成母液的葡萄糖酸钠的提取方法，具体步骤为：（1）调制溶液浓度；（2）接种；（3）结晶干燥；（4）收集成品。本发明通过控制葡萄糖酸钠溶液与葡萄糖酸钠晶种的比例获得浓度分布均衡的常压高温过饱和溶液，还通过控制所投晶种的粒度、过饱和程度，均质进料，二流体喷嘴的喷孔大小、干燥气流与过饱和溶液流量以及喷射速度，使得进入干燥室的葡萄糖酸钠在晶种上快速附着凝结、形成粒度均匀、颗粒饱满的葡萄糖酸钠晶体。本发明适用于葡萄糖酸钠的各种生产方法所得葡萄糖酸钠溶液，如双酶法或金属催化法或发酵法等所得的葡萄糖酸钠溶液，一次提取、不产生母液、无脱色成本或脱色成本显著降低。
【IPC分类】C07C51-43, C07C59-105
【公开号】CN104829446
【申请号】CN201510182799
【发明人】王棣, 阿纳斯, 李伟, 李曰强
【申请人】山东西王糖业有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月17日