一种肝素钠粗品提取方法_2

文档序号:8519414阅读:来源:国知局
所述清水清洗吸附后所述树脂3遍,洗去吸附后所述树脂表面油脂及杂质;
[0028](4)树脂脱附:将清洗后所述树脂滤干,然后将清洗后所述树脂放入脱附灌中,然后再向所述脱附灌中加入20度盐水,清洗后所述树脂与所述盐水的体积比为2:1,搅拌10分钟,进行盐度调整,调整盐度至18度,调整pH值到8.5,然后加温至60°C搅拌2.5小时进行第一次脱附,第一次脱附完毕后收集第一次脱附树脂和第一次脱附滤液;然后对所述第一次脱附树脂进行第二次脱附,此时要求盐度不能低于20度,加温60°C,搅拌2.5小时;然后收集第二次脱附树脂和第二次脱附滤液;收集起来的所述第二次脱附树脂装在滤网中,放入25°C的盐水中浸泡后重复用于所述步骤(2);树脂主要起吸附作用,由于采取清水浸泡,使树脂充分扩张,又采用两次不同浓度的盐水进行浸泡,使树脂吸附的肝素钠充分洗脱出来,既增加了肝素钠的提取量,又提高了树脂的反复吸附能力。
[0029](5)沉淀:收集所述第二次脱附滤液用做下一次的第一次脱附循环使用;将所述第一次脱附滤液收集到沉淀桶中,将PH值调整为12,沉淀12小时以上,碱蛋白和其他杂质就会分离出来,并且沉淀于所述沉淀桶桶底;
[0030](6)酒精分解:沉淀后将所述沉淀桶上面的清液抽出来过滤,向过滤后清液中边搅拌边加入盐酸,调整所述过滤后清液pH为中性,然后边搅拌边向所述过滤后清液中加入70度以上的酒精,调整所述过滤后清液的酒精度至35度,再调整pH值为9,沉淀48小时,形成酒精上清液和肝素钠浆糊;
[0031](7)干燥:将所述酒精上清液抽出,收集所述肝素钠浆糊,并将收集的所述肝素钠浆糊用棉布吊滤24小时,然后取出,烘干制得成品肝素钠。
[0032]具体的,所述树脂为强碱性离子交换树脂。
[0033]实施例3:—种肝素钠粗品提取方法,其包括如下步骤:⑴盐解;(2)吸附;(3)清洗树脂;⑷树脂脱附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中,
[0034](I)盐解:将新鲜小肠粘膜绞碎,将绞碎的所述新鲜小肠粘膜和水按1:3的质量比混合后,抽入反应罐中加盐或盐水调整盐度至6度,加食用碱调整pH值为9后,直接升温至96°C并保温10分钟进行盐解,盐解后捞出肠渣并收集作为饲料,剩余肠粘膜和水的混合液;
[0035](2)吸附:用90目滤网过滤所述肠粘膜和水的混合液,过滤后滤液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述滤液与所述清水的体积比为1:1,调节水温到59°C,此时调整盐度至3度,加入备用的树脂进行吸附,所述树脂与所述新鲜小肠粘膜的体积比是0.75:100 ;
[0036](3)清洗树脂:吸附完毕后,收集吸附后所述树脂,用45°C所述清水清洗吸附后所述树脂3遍,洗去吸附后所述树脂表面油脂及杂质;
[0037](4)树脂脱附:将清洗后所述树脂滤干,然后将清洗后所述树脂放入脱附灌中,然后再向所述脱附灌中加入20度盐水,清洗后所述树脂与所述盐水的体积比为2:1,搅拌10分钟,进行盐度调整,调整盐度至17度,调整pH值到8.4,然后加温至60°C搅拌2小时进行第一次脱附,第一次脱附完毕后收集第一次脱附树脂和第一次脱附滤液;然后对所述第一次脱附树脂进行第二次脱附,此时要求盐度不能低于20度,加温60°C,搅拌2小时;然后收集第二次脱附树脂和第二次脱附滤液;收集起来的所述第二次脱附树脂装在滤网中,放入23°C的盐水中浸泡后重复用于所述步骤(2);树脂主要起吸附作用,由于采取清水浸泡,使树脂充分扩张,又采用两次不同浓度的盐水进行浸泡,使树脂吸附的肝素钠充分洗脱出来,既增加了肝素钠的提取量,又提高了树脂的反复吸附能力。
[0038](5)沉淀:收集所述第二次脱附滤液用做下一次的第一次脱附循环使用;将所述第一次脱附滤液收集到沉淀桶中,将PH值调整为10,沉淀12小时以上,碱蛋白和其他杂质就会分离出来,并且沉淀于所述沉淀桶桶底;
[0039](6)酒精分解:沉淀后将所述沉淀桶上面的清液抽出来过滤,向过滤后清液中边搅拌边加入盐酸,调整所述过滤后清液pH为中性,然后边搅拌边向所述过滤后清液中加入70度以上的酒精,调整所述过滤后清液的酒精度至33度,再调整pH值为9,沉淀36小时,形成酒精上清液和肝素钠浆糊;
[0040](7)干燥:将所述酒精上清液抽出,收集所述肝素钠浆糊,并将收集的所述肝素钠浆糊用棉布吊滤24小时,然后取出,烘干制得成品肝素钠。
[0041 ] 树脂为强碱性离子交换树脂。
【主权项】
1.一种肝素钠粗品提取方法,其特征在于,其包括如下步骤:(I)盐解;(2)吸附;(3)清洗树脂;⑷树脂脱附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥;其中, (1)盐解:将新鲜小肠粘膜绞碎,将绞碎的所述新鲜小肠粘膜和水按1:3的质量比混合后,抽入反应罐中加盐或盐水调整盐度至5.9-6.1度,加食用碱调整pH值为9-9.3后,直接升温至95-97?并保温9-10分钟进行盐解,盐解后捞出肠渣并收集作为饲料,剩余肠粘膜和水的混合液; (2)吸附:用80-100目滤网过滤所述肠粘膜和水的混合液,过滤后滤液抽入吸附罐中,然后向所述吸附罐中注入清水,所述滤液与所述清水的体积比为1:1,调节水温到58-60°C,此时调整盐度至2.5-3度,加入备用的树脂进行吸附,所述树脂与所述新鲜小肠粘膜的体积比是0.75:100 ; (3)清洗树脂:吸附完毕后,收集吸附后所述树脂,用40-50°C所述清水清洗吸附后所述树脂2-3遍,洗去吸附后所述树脂表面油脂及杂质; (4)树脂脱附:将清洗后所述树脂滤干,然后将清洗后所述树脂放入脱附灌中,然后再向所述脱附灌中加入20度盐水,清洗后所述树脂与所述盐水的体积比为2:1,搅拌10分钟,进行盐度调整,调整盐度至17-18度,调整pH值到8.3—8.5,然后加温至55-60°C搅拌2-2.5小时进行第一次脱附,第一次脱附完毕后收集第一次脱附树脂和第一次脱附滤液;然后对所述第一次脱附树脂进行第二次脱附,此时要求盐度不能低于20度,加温55-60°C,搅拌2-2.5小时;然后收集第二次脱附树脂和第二次脱附滤液;收集起来的所述第二次脱附树脂装在滤网中,放入20-25?的盐水中浸泡后重复用于所述步骤(2); (5)沉淀:收集所述第二次脱附滤液用做下一次的第一次脱附循环使用;将所述第一次脱附滤液收集到沉淀桶中,将PH值调整为9-12,沉淀12小时以上,碱蛋白和其他杂质就会分离出来,并且沉淀于所述沉淀桶桶底; (6)酒精分解:沉淀后将所述沉淀桶上面的清液抽出来过滤,向过滤后清液中边搅拌边加入盐酸,调整所述过滤后清液pH为中性,然后边搅拌边向所述过滤后清液中加入70度以上的酒精,调整所述过滤后清液的酒精度至30-35度,再调整pH值为8-9,沉淀24-48小时,形成酒精上清液和肝素钠浆糊; (7)干燥:将所述酒精上清液抽出,收集所述肝素钠浆糊,并将收集的所述肝素钠浆糊用棉布吊滤24小时,然后取出,烘干制得成品肝素钠。
2.根据权利要求1所述的一种肝素钠粗品提取方法,其特征在于,所述树脂为强碱性离子交换树脂。
【专利摘要】本发明公开了一种肝素钠粗品提取方法,其包括如下步骤:(1)盐解;(2)吸附;(3)清洗树脂;(4)树脂脱附;(5)沉淀;(6)酒精分解;(7)干燥。本发明的优点在于,分离出的肠渣作为饲料,第二次脱附滤液用做下一次的第一次脱附循环使用,解决了污染的问题;本发明提高了盐度,传统方法使用的盐度是四度,本发明使用的盐度是六度,提高了肝素钠的产量。本发明既能达到酶解的出药率也不会浪费生产中所产生的肠渣,从而达到生产的最高效益。
【IPC分类】C08B37-10
【公开号】CN104844731
【申请号】CN201510228781
【发明人】张志强, 于林波
【申请人】内蒙古泰亨肠衣制品有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月7日
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