【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:
实施例1:
一种粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将粉煤灰粉碎，过300目筛，与其重量3%的活化剂的水溶液混合，在80°C下保温搅拌3小时，烘干除水，加入烘干料重量5%的碳酸钠、0.8%的磷酸二氢铝，700°C下煅烧2小时，冷却至常温；
(2)取I重量份的椰油酸二乙醇酰胺，加入到50倍去离子水中，加入3重量份的聚异戊二烯、0.2重量份的柠檬酸钾，100转/分搅拌分散30分钟，加入20重量份的钛白粉、2重量份的抗氧剂168、0.8重量份的丁基硫醇锡，在97°C下加热至水干；
(3)将上述步骤(1)、步骤(2)得到的物料混合，球磨均匀，加入混合料重量60%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，30°C下保温搅拌10小时，得烷基化混料；
(4)取聚乙烯醇，加入到其重量26倍水中，搅拌均匀，加入上述烷基化混料，调节温度为68°C，在氮气的保护下，依次加入甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈，搅拌反应6小时，反应结束后用乙醇、去离子水依次洗涤，压滤，真空干燥，即得。
[0013]一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(3 )中所述的步骤(I)和步骤(2 )得到的物料是按照重量比为100:21混合的。
[0014]一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(4)中所述的聚乙烯醇、甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与烷基化混料的重量比为3:17:2:0.12:19o
[0015]一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(I)中所述的活化剂的水溶液是由下述重量份的原料混合组成的:氟硅酸钠9重量份、氯化钠2重量份、肌醇六磷酸0.27重量份、去离子水100重量份。
[0016]实施例2
一种粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将粉煤灰粉碎，过200目筛，与其重量3%的活化剂的水溶液混合，在77°C下保温搅拌2小时，烘干除水，加入烘干料重量3-5%的碳酸钠、0.8%的磷酸二氢铝，600°C下煅烧I小时，冷却至常温；
(2)取1-2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，加入到50倍去离子水中，加入3重量份的聚异戊二烯、0.1重量份的柠檬酸钾，100转/分搅拌分散30分钟，加入20重量份的钛白粉、I重量份的抗氧剂168、0.8-1重量份的丁基硫醇锡，在100°C下加热至水干；
(3)将上述步骤(1)、步骤(2)得到的物料混合，球磨均匀，加入混合料重量57%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20°C下保温搅拌18小时，得烷基化混料；
(4)取聚乙烯醇，加入到其重量27倍水中，搅拌均匀，加入上述烷基化混料，调节温度为66°C，在氮气的保护下，依次加入甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈，搅拌反应6小时，反应结束后用乙醇、去离子水依次洗涤，压滤，真空干燥，即得。
[0017]一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(3 )中所述的步骤(I)和步骤(2 )得到的物料是按照重量比为100:11混合的。
[0018]一种粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(4)中所述的聚乙烯醇、甲基丙烯酸丁醋、一■乙稀苯、偶氣一■异丁臆与烧基化混料的重量比为3: 18:I:0.1: 17ο
[0019]一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(I)中所述的活化剂的水溶液是由下述重量份的原料混合组成的:氟硅酸钠9重量份、氯化钠2重量份、肌醇六磷酸0.23重量份、去离子水100重量份。
[0020]实施例3
一种粉煤灰的接枝改性方法，包括以下步骤:
(1)将粉煤灰粉碎，过300目筛，与其重量4%的活化剂的水溶液混合，在76°C下保温搅拌2小时，烘干除水，加入烘干料重量34%的碳酸钠、0.7%的磷酸二氢铝，660°C下煅烧I小时，冷却至常温；
(2)取I重量份的椰油酸二乙醇酰胺，加入到50倍去离子水中，加入3重量份的聚异戊二烯、0.1重量份的柠檬酸钾，100转/分搅拌分散33分钟，加入19重量份的钛白粉、I重量份的抗氧剂168、0.8重量份的丁基硫醇锡，在98°C下加热至水干；
(3)将上述步骤(1)、步骤(2)得到的物料混合，球磨均匀，加入混合料重量60%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，23°C下保温搅拌20小时，得烷基化混料；
(4)取聚乙烯醇，加入到其重量20倍水中，搅拌均匀，加入上述烷基化混料，调节温度为60°C，在氮气的保护下，依次加入甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈，搅拌反应6小时，反应结束后用乙醇、去离子水依次洗涤，压滤，真空干燥，即得。
[0021 ] 一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(3 )中所述的步骤(I)和步骤(2 )得到的物料是按照重量比为100:7混合的。
[0022]一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(4)中所述的聚乙烯醇、甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与烷基化混料的重量比为3:20:2:0.14:30o
[0023]一种粉煤灰的接枝改性方法，步骤(I)中所述的活化剂的水溶液是由下述重量份的原料混合组成的:氟硅酸钠10重量份、氯化钠2重量份、肌醇六磷酸0.4重量份、去离子水100重量份。
【主权项】
1.一种粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将粉煤灰粉碎，过200-300目筛，与其重量3-5%的活化剂的水溶液混合，在70-80°C下保温搅拌2-3小时，烘干除水，加入烘干料重量3-5%的碳酸钠、0.4-1%的磷酸二氢铝，600-700°C下煅烧1-2小时，冷却至常温； (2)取1-2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，加入到40-50倍去离子水中，加入3-4重量份的聚异戊二烯、0.1-0.2重量份的柠檬酸钾，70-100转/分搅拌分散30-40分钟，加入16-20重量份的钛白粉、1-2重量份的抗氧剂168、0.8-1重量份的丁基硫醇锡，在90-100°C下加热至水干； (3)将上述步骤(1)、步骤(2)得到的物料混合，球磨均匀，加入混合料重量50-60%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，20-30°C下保温搅拌10-20小时，得烷基化混料； (4)取聚乙烯醇，加入到其重量20-30倍水中，搅拌均匀，加入上述烷基化混料，调节温度为60-70°C，在氮气的保护下，依次加入甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈，搅拌反应6-7小时，反应结束后用乙醇、去离子水依次洗涤，压滤，真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(3)中所述的步骤(I)和步骤(2)得到的物料是按照重量比为100:7-20混合的。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(4)中所述的聚乙烯醇、甲基丙烯酸丁酯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈与烷基化混料的重量比为3-4:17-20:1-2:0.1-0.14:16-30。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰的接枝改性方法，其特征在于步骤(I)中所述的活化剂的水溶液是由下述重量份的原料混合组成的:氟硅酸钠7-10重量份、氯化钠2-3重量份、肌醇六磷酸0.2-0.4重量份、去尚子水100重量份。
【专利摘要】本发明公开了一种粉煤灰的接枝改性方法，本发明利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷，使由粉煤灰得到的混合料表面硅烷基化，然后将甲基丙烯酸丁酯接枝于混合料的硅烷基化表面，提高了体系的稳定性、抗水性和粘合性，其中将活化处理后的粉煤灰与聚异戊二烯、钛白粉等混合，可以有效的提高混料的整体强度和抗性。
【IPC分类】C08F292-00, C08K5-526, C08K3-22, C08L51-10, C08K9-06, C08L47-00, C08K5-098, C08F220-14, C08K13-06, C08L29-04, C08F212-36
【公开号】CN104861406
【申请号】CN201510253626
【发明人】孙玉壮, 张海岛, 林明月, 聂想, 王金喜, 孟志强
【申请人】河北工程大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月19日