因此是测量值的2倍度rookfieldElngineeringL油oratoriesInc.操 作手册）。lOOmLSchottDuran烧杯的直径（47. 8mm)是较大的V-72锭子宽度（21.6mm)的 2倍多，运是可靠的测量值所要求的。进一步地，在烧杯底部和V-72锭子之间的间隙大于锭 子的宽度。在浸溃锭子之后，使该体系静置1分钟。之后，采用0. 5, 5, 10, 50和10化pm的剪 切速率。lOOrpm是在粘度计上的最高可测量的剪切速率，并选择最低剪切速率为0. 5巧m。 对于0. 5, 5,和10巧m来说，选择测量时间为300s，因为它们似乎更加倾向于不稳定。较高 的剪切速率表明在100s之后已经相当稳定的粘度值。在测量该悬浮液之后，再次采用金属 刮刀揽拌它们，并静置40分钟，之后第二次测量。最后，通过在105°C的强制空气烘箱内干 燥至恒重，检测MFC浆料的干燥固体含量。 W60] 透射率 阳06U 通过添加高纯度的水（在21°C下的电阻率为> 16. 5Mohmcm)，由粘度测量所使 用的具有已知干燥固体含量的MFC浆料样品制备40g0.1%干燥固体含量的MFC。使用 高纯度的水，最小化杂质量，并使用0. 1%的浓度，因为它适合于所有样品的透射率范围。 采用磁揽拌器，在30化pm下揽拌该悬浮液10分钟。之后，用SaniesC驗超声处理器VCX 750(Sanies&Ma-te;rialsInc. ,Newtown,CT,USA)，采用中间和最终的磁揽拌 0. 5min，在 300巧m下超声处理它们1+lmin。使用UV-VIS分光计UV-180〇6hima化UCo;rp. ,Kyoto,日 本），在300-1lOOnm之间测量透射率。与化hnson等人（2009Cellulose, 16,第227-238页） 相比，选择延伸的波长范围，因为采用相同量的样品制剂，获得了更多数据。漂洗所使用的 小玻璃管，并作为具有高纯度水的空白对照来测量。小玻璃管的路径长度为1cm。之后，漂 洗该小玻璃管，并用待测量的MFC样品填充。每一样品进行S次测量。分别从第一次测量 开始起5和10分钟，进行第二和第=次测量。 W62] 实施例1
[0063] 如W0 2011/154601中所述制备的微晶纤维素（MCC)-水混合物用作起始材 料。通过在SOOObar的操作压力下S次经过MicrofluidizerM-110P(Mic;rofluidics Co巧oration)，由运一MCC-水的混合物制造起始的MFC浆料。作为参考，使用运一原样的 起始MFC浆料（没有任何除水）。
[0064] 通过使用2, 2' -偶氮双巧-(2-咪挫嘟-2-基）丙烷]二盐酸盐（VA-044)作为自 由基引发剂和N,N'-亚甲基双丙締酷胺（MBA)作为交联剂，由丙締酸（20%)通过自由基 聚合制备高吸水性聚合物（SAP)。所得酸聚合物用氨氧化钢中和，形成聚（丙締酸钢），使 得约72 %的酸基转化成簇酸钢基。 W65] 使用滤纸（怖atman滤纸）和上述高吸水性聚合物（SAP)，高等级N，N' -亚甲基 双丙締酷胺（MBA)，通过吸收材料，从MFC浆料中除去水。过滤起始的MFC浆料，除去游离 水，之后将湿的MFC-水保留物置于两个滤纸之间10-15分钟。当滤纸从保留物中往外吸水 时，将滤纸转移到烘箱中，蒸发水。部分干燥的MFC保留物置于新的一组滤纸之间。通过重 复运一工序=次，并采用烘箱干燥的滤纸和通过负载增加吸收体系上的压力，实现24. 20% 的最终干物质含量。运一干物质含量确保适合于通过高吸水性聚合物（SA巧吸收的光滑和 坚初的表面。将该聚合物颗粒直接施加在MFC的表面上。通过SAP聚合物的吸收进行半小 时，由此通过剥离除去SAP聚合物并在烘箱内干燥。对于第二次吸收来说，运一工序采用再 生的SAP聚合物进行两次，W实现61. 23%的最终干物质含量。
[0066] 通过如上所述进行的粘度和透射率测量，评价再分散性。
[0067] 在下表中示出了粘度结果。
[0068]表1
[0069]
[0070] 由于粘度与聚集的颗粒程度很好地相关，因此该结果显示出良好的再分散性。
[0071] 在下表中示出了在第一，第二和第=测量之间的峰值透射率变化。 柳巧表2
[0073]
[0074] 在图1中示出了透射率的测量结果。针对参考样品（没有进行过脱水)和针对代 表本发明的样品（进行过脱水和再分散）获得的透射率曲线非常类似。
[00巧]由于透射率与聚集的颗粒程度很好地相关，因此该结果显示出良好的再分散性。
【主权项】
1. 生产脱水的微纤化纤维素（MFC)的方法，该方法包括： i) 提供含水的MFC浆料， ii) 任选地，通过机械方式使所述MFC浆料脱水以提供部分脱水的MFC浆料，和 iii) 通过使MFC浆料或部分脱水的MFC浆料与一种或多种吸收材料，例如高吸水性聚 合物接触，对MFC浆料或部分脱水的MFC浆料进行一个或多个干燥操作以生产脱水的MFC。2. 权利要求1的方法，其中使MFC浆料或部分脱水的MFC浆料与第一吸收材料和随后 与第二吸收材料接触，生产脱水的MFC。3. 权利要求2的方法，其中第一吸收材料包括纤维素材料，例如滤纸。4. 权利要求2或3任何一项的方法，其中第二吸收材料包括高吸水性聚合物。5. 权利要求1-4任何一项的方法，其中干燥操作重复至少一次。6. 权利要求1-5任何一项的方法，其中MFC浆料中的干物质含量为最多6wt%，优选 l_5wt%，更优选I. 5_4wt%。7. 权利要求1 _ 6任何一项的方法，其中部分脱水的MFC浆料的干物质含量为最多 20wt%，优选最多15wt%，更优选5_15wt%。8. 权利要求1-7任何一项的方法，其中脱水的MFC的干物质含量为至少20wt%，优选 至少25wt%，更优选至少40wt%，和最优选至少60wt%。9. 权利要求1-8任何一项的方法，其中脱水的MFC可再分散在水中，且没有显著劣化 MFC的材料性能。10. 权利要求1-9任何一项的方法，其中在移动基底上进行该方法，使得MFC浆料或部 分脱水的MFC浆料被置于该基底上，并与基底一起移动到干燥部分中，其中使吸收材料与 MFC接触一定的时间段，之后，除去吸收材料，和任选地重复这一操作，以生产脱水的MFC。11. 权利要求1-9任何一项的方法，其中在移动的基底上进行该方法，使得MFC浆料或 部分脱水的MFC浆料被置于该基底上，并与基底一起移动到第一干燥部分中，其中第一吸 收材料与MFC接触一定的时间段，之后除去第一吸收材料，和将基底与所得MFC浆料一起移 动到第二干燥部分中，其中使第二吸收材料与MFC接触一定的时间段，之后除去第二吸收 材料，以生产脱水的MFC。12. 权利要求1-11任何一项的方法，其中再生除去的吸收材料，并再用作吸收材料。
【专利摘要】本发明涉及生产脱水的微纤化纤维素(MFC)的方法，该方法包括：i)提供含水的MFC浆料，ii)通过机械方式，使所述MFC浆料任选地脱水，提供部分脱水的MFC浆料，和iii)通过一种或多种吸收材料对MFC浆料或部分脱水的MFC浆料进行一个或多个干燥操作，生产脱水的MFC。所生产的MFC可再分散在水中，且没有劣化MFC的材料性能。
【IPC分类】C08J9/28, C08B15/02, C08L1/02
【公开号】CN105026478
【申请号】CN201380066792
【发明人】M·黑格布卢姆, V-M·沃伦佩洛
【申请人】凯米罗总公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2013年12月19日
【公告号】CA2895633A1, EP2935446A1, US20150322170, WO2014096547A1