%，最终纯化木素的得率是20 %。
[0050]实施例2
[0051]—种实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，步骤如下:
[0052](I)首先，称取玉米芯残渣原料，放入研磨机中并加水研磨，研磨浓度为10%，转速为lOOOrpm，研磨时间为30min ;研磨后的玉米芯残渣经收集、平衡水分后用于后续的生物酶处理；
[0053](2)对经研磨预处理的原料进行酶水解。在进行酶水解之前，所用仪器均经过高温灭菌处理(121 °C, 60min)；
[0054](3)在酶水解反应器中加入研磨后的玉米芯残渣，加入乙酸一乙酸钠(pH?4.8)缓冲液，玉米芯残渣原料的绝干质量(kg)与乙酸一乙酸钠缓冲液体积(L)的比例为1:5，再加入10FPU/g底物的纤维素酶，然后加入蒸馏水使玉米芯残渣的质量浓度为10%，密封后将反应器置于恒温培养振荡器中反应76h，在45°C温度下反应转速为140rpm ;
[0055](4)酶水解之后对水解残渣与水解液利用过滤器实现进行过滤分离，收集酶水解液，水解液即为糖化液，含有葡萄糖、木糖以及阿拉伯糖等糖类，储存备用；水解残渣就是酶水解粗木素，将粗木素洗至中性，风干备用；
[0056](5)取适量绝干酶解粗木素，使其溶解在HCl的浓度为0.01mol/L的弱酸性的二氧六环一水混合液中，二氧六环与水的比例为85:15，酶解粗木素的浓度为5%，并用抽提器在90°C下进行抽提，由于二氧六环沸点为86°C，因此，此反应要在氮气的保护下进行回流，从第一次回流时开始计时，抽提3h，得混合物；
[0057](6)反应结束后，将混合液进行过滤，固体用新鲜的二氧六环一水混合液(二氧六环:水的体积比为85:15)进行洗涤，洗至滤液澄清即可。滤液用碳酸氢钠中和至中性，在30°C的温度下用旋转蒸发器进行旋转蒸发浓缩，浓缩比为1:40 ;
[0058](7)浓缩结束后，将浓缩液加至大量的酸性去离子水中(pH = 2.0)，并不断搅拌，使木素溶出，将溶出、沉淀出来的木素进行过滤处理以分离木素，过滤所得的固体经酸性去离子水充分洗涤，洗涤结束后将木素转移至容器中收集、冷冻干燥24h，干燥后的酶解木素用正己烷洗涤以除去其它杂质成分，然后经过在30°C条件下持续进行真空干燥10h，最终获得纯化后的木素。
[0059]检测结果:
[0060]在上述工艺条件下:水解Sh后，酶水解液中葡萄糖的浓度为26250mg/L，底物的葡萄糖转化率为41% ;水解76h后，水解液中葡萄糖的浓度为61800mg/L，底物的葡萄糖转化率为97 %，纯化木素得率为27 %。
[0061]实施例3
[0062]—种实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，步骤如下:
[0063](I)首先，称取适量玉米芯残渣原料，放入研磨机中并加水研磨，研磨浓度为30%，转速为300rpm，研磨时间为lOmin。然后将经过研磨处理后的玉米芯残渣收集、平衡水分以用于后续的生物酶处理；
[0064](2)对经研磨预处理后的原料进行酶水解。在进行酶水解之前，所用仪器均经过高温灭菌处理(121°C，60min)；
[0065](3)在酶水解反应器中加入研磨后的玉米芯残渣，加入乙酸一乙酸钠(pH?4.8)缓冲液，玉米芯残渣原料的绝干质量(kg)与乙酸一乙酸钠缓冲液体积(L)的比例为1:5，再加入44FPU/g底物的纤维素酶，然后加入蒸馏水，使玉米芯残渣的质量浓度为8%，密封后将反应器置于恒温培养振荡器中，在60°C下反应80h，转速为180rpm ；
[0066](4)酶水解之后对水解残渣与水解液进行过滤分离，收集酶水解液，水解液即为糖化液，含有葡萄糖、木糖以及阿拉伯糖等糖类，储存备用；
[0067]水解残渣就是酶水解粗木素，将粗木素洗至中性，风干备用；
[0068](5)取一定量的绝干酶解粗木素，使其溶解在HCl的浓度为0.01mol/L的弱酸性的二氧六环一水混合液中，二氧六环与水的比例为85:15，酶解粗木素的浓度为5%，在100°C下进行抽提，由于二氧六环沸点为86°C，因此，此反应要在氮气的保护下进行回流，从第一次回流时开始计时，抽提4h，得混合物；
[0069](6)反应结束后，将混合液进行过滤，固体用新鲜的二氧六环一水混合液(二氧六环:水=85:15)进行洗涤，洗至滤液澄清即可。滤液用碳酸氢钠中和至中性，液体在30°C的温度下用旋转蒸发器进行旋转蒸发浓缩，浓缩比为1:15 ;
[0070](7)浓缩结束后，将浓缩液加至大量的酸性去离子水中(pH = 2.0)，并不断搅拌，使木素溶出，将溶出、沉淀出来的木素进行过滤处理以分离木素，过滤所得的固体经酸性去离子水充分洗涤，洗涤结束后将木素转移至容器中收集、冷冻干燥24h，干燥后的酶解木素用正己烷洗涤以除去其它杂质成分，然后经过在30°C条件下持续进行真空干燥8h，最终获得纯化后的木素。
[0071]检测结果:
[0072]在上述工艺条件下:水解1h后，酶水解液中葡萄糖的浓度为31500mg/L，底物的葡萄糖转化率为50% ;水解76h后，水解液中葡萄糖的浓度为58100mg/L，底物的葡萄糖转化率为92 %，纯化木素得率为19 %。
【主权项】
1.一种实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:步骤如下: ⑴首先，将选取的玉米芯残渣分别进行化学法预处理或机械法预处理: ①化学法预处理:将玉米芯残渣原料置于反应器中，加入0.1%~5.0% (相对于原料绝干质量)的NaOH，反应容器在60-90°C的温度下保温10_60min，并在反应过程中不断搅拌，以使玉米芯残渣原料与药液充分反应，反应结束后，过滤以将预处理液与固体残渣进行分离，将反应后的玉米芯固体残渣水洗至中性，并在风干平衡水分后储存以用于后续的生物酶处理； ②机械法预处理:将玉米芯残渣放入研磨机中并加入水进行研磨，保证研磨浓度维持在I % -30%的范围内，转速为300-2000rpm，研磨时间为10_60min，研磨后的玉米芯固体残渣经收集、平衡水分后用于后续的生物酶处理； ⑵生物酶处理:对预处理后的玉米芯固体残渣进行生物酶处理，在进行处理之前，对所用容器进行高温灭菌处理； ⑶在无菌条件下，向预处理后的玉米芯固体残渣中加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液，玉米芯固体残渣的绝干质量与乙酸一乙酸钠缓冲溶液体积比例为1:5kg:L，充分搅拌后加入生物酶混合液，然后加入蒸馏水使玉米芯残渣的质量浓度为1% - 10%，无菌条件下进行生物酶恒温培养酶解处理，随后即得酶水解后的残渣以及生物酶水解液； 其中，所述生物酶恒温培养酶解处理的条件为:反应温度40 - 55 °C，反应时间10 -80h，转速100 - 180rpm，所用生物酶用量为10 - 70FPU/g底物； ⑷生物酶处理之后，分离生物酶水解液与残渣，收集生物酶水解液，即得包含糖类的糖化液，储存备用； 残渣为酶解粗木素，将酶水解粗木素洗至PH值呈6 - 7后，风干、储存、平衡水分后备用； (5)取酶解粗木素，使其溶解在包含浓度为0.01mol/L HCl的弱酸性的二氧六环一水混合液中，其中二氧六环与水的体积比为85:15，酶解粗木素的质量浓度为5%，在90-100°C温度下对酶解粗木素进行抽提处理，抽提处理时要保证在氮气的保护下进行回流，从第一次回流时开始计时，抽提2-4h，得混合物； (6)抽提处理结束后，将混合物进行过滤，残渣用新鲜的二氧六环与水组成的混合液进行洗涤，洗涤数次直至滤液澄清，收集滤液用于后续处理； (7)将碳酸氢钠颗粒加入所收集的滤液进行中和直至滤液呈中性，然后利用旋转蒸发设备进行蒸发浓缩处理，温度在30 - 35°C，浓缩比为1:15-40，将所得的浓缩液逐滴加至大量的酸性去离子水中，在逐滴加入的过程中保持均匀搅拌以促进木素的溶出、沉淀； ⑶将溶出、沉淀出来的木素进行过滤处理以分离木素，过滤所得的固体经酸性去离子水充分洗涤，洗涤结束后将木素转移至容器中收集、冷冻干燥20-28h，干燥后的木素用正己烷洗涤以除去其它杂质成分，然后经过在30°C条件下持续进行真空干燥6-10h，最终获得纯化后的木素。2.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤⑴中玉米芯残渣为玉米芯原料经酸法处理提取玉米芯中的木糖之后的剩余物。3.根据权利要求2所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述玉米芯残渣的主要组分及质量百分数如下:葡聚糖63.68%，木聚糖4.17%,Klason木素17.03%，乙醇抽出物10.64%，灰分2.93%。4.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤⑵中高温灭菌处理的条件为121°C灭菌60min。5.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤⑶中乙酸一乙酸钠缓冲溶液的PH为4.5 - 5.0，其配制方法为:称取乙酸钠，加蒸馏水溶解，再加入冰乙酸，加蒸馏水稀释至乙酸钠浓度为0.5mol/L，冰乙酸的体积浓度为2.5%，并调节pH值至4.5 - 5.006.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤⑶中生物酶为复合纤维素酶。7.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤⑷中利用过滤器实现生物酶水解液与残渣的分离。8.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤(6)中二氧六环与水的体积比为85:15。9.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤(7)中搅拌速度为50-200rpm ;或者，所述步骤(7)中蒸发浓缩处理的浓缩比为1:20ο10.根据权利要求1所述的实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，其特征在于:所述步骤⑶中酸性去离子水的pH = 2.00
【专利摘要】本发明涉及一种实现玉米芯残渣中糖类与木素组分清洁分离的方法，步骤如下：对玉米芯残渣分别进行化学法预处理和机械法预处理；生物酶处理；分离生物酶水解液与残渣；抽提处理；过滤；旋转蒸发；过滤、洗涤、冷冻干燥、洗涤、真空干燥，最终获得纯化后的木素。本发明方法充分实现了玉米芯残渣这种农作物废弃物的有效利用，不仅可以有效利用农业废弃物资源，也减轻了对环境保护的压力，是利国利民、符合国家可持续发展战略和迫在眉睫的方法，对我国国民经济的发展、清洁生产以及环境保护都具有重要意义。
【IPC分类】C08H7/00, C12P19/14, C12P19/02
【公开号】CN105039458
【申请号】CN201510451928
【发明人】刘苇, 侯庆喜, 陈威
【申请人】天津科技大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月28日