L/h进纯水将阴柱出口 pH冲至8左右待用。)将柠檬酸钾末道母液与树脂柱进行离子交换至树脂柱饱和，得饱和树脂柱和离子交换废液；具体为:将柠檬酸钾末道母液放入水浴锅中保温60°C左右，阴柱夹套保温55?60°C，试验用纯水保温60°C。试验按6.5L/h的速度进料(柠檬酸钾末道母液)，出料pH < 7停止进料，得饱和树脂柱，本步骤共出料9.5L(即离子交换废液)，柠檬酸根离子含量:0.89% ；
[0036]步骤(2):用水淋洗所述饱和树脂柱，收集淋洗液；淋洗按13L/h的速度进纯水，每6.5L取一个点样，第8个点样柠檬酸根离子< 0.5%，淋洗结束，淋洗混合液共52L，柠檬酸根离子含量:5.96% ；
[0037]步骤(3):用4%的氢氧化钾溶液洗脱所述淋洗后的饱和树脂柱，得洗脱液；氢氧化钾以6.5L/h的速度进料，每6.5L取一个点样，第4个点样柠檬酸根离子< 0.5%，解析结束，解析混合液共26L，梓檬酸根离子含量:7.06% ；
[0038]步骤(4):将所述洗脱液用柠檬酸调节pH = 6.8，再用活性炭脱色至透光率为90%，得到柠檬酸钾脱色液；柠檬酸钾脱色液经过浓缩、结晶、烘干，得到柠檬酸钾成品。
[0039]本实施例步骤3所述的柠檬酸钾解析混合液数据:柠檬酸钾含量11.32%，透光率
72.8%,易炭倍数:2.55，本次尚交收率99%，树脂吸附梓檬酸量:0.8181g梓檬酸根尚子/g干树脂。
[0040]步骤4所述的柠檬酸钾洗脱液用柠檬酸调pH = 6.8后，过IL炭柱脱色至混合液透光率=90 %。柠檬酸钾脱色液数据:柠檬酸钾含量11.23%，炭柱脱色收率:99.2%，实际透光率90.1 %，易炭倍数:2.38，完全达到结晶柠檬酸钾指标，实现了柠檬酸钾末道母液的再利用。
[0041]本实施例以柠檬酸钾末道母液为原料，经过离交吸附、解析，调节解析液pH，炭柱脱色得到柠檬酸钾脱色液，柠檬酸钾总收率为98.2%。
[0042]实施例3
[0043]本实施例提供了一种从柠檬酸钾末道母液中提纯柠檬酸钾的方法，包含以下步骤:
[0044]步骤⑴:将柠檬酸钾生产车间的废弃末道母液(母液指标:柠檬酸钾含量60%，透光率39.4%，易炭倍数33，密度:1.20g/cm3)采用阴离子交换树脂柱(取6.5L D319树脂装入带夹套的玻璃柱，树脂柱高径比8:1)用4%氢氧化钠对树脂进行活化处理，最后按26L/h进纯水将阴柱出口 pH冲至8左右待用。将柠檬酸钾末道母液与树脂柱进行离子交换至树脂柱饱和，得饱和树脂柱和离子交换废液；具体为:将柠檬酸钾末道母液放入水浴锅中保温60°C左右，阴柱夹套保温55-60°C，试验用纯水保温60°C。试验按6.5L/h的速度进料(柠檬酸钾末道母液)，出料pH < 7停止进料，得饱和树脂柱，本步骤共出料9.5L(即离子交换废液)，朽1檬酸根尚子含量:0.28% ；
[0045]步骤(2):用水淋洗所述饱和树脂柱，收集淋洗液；淋洗按13L/h的速度进纯水，每6.5L取一个点样，第8个点样柠檬酸根离子< 0.5%，淋洗结束，淋洗混合液共52L，柠檬酸根呙子含量-A- 83% ；
[0046]步骤(3):用4%的氢氧化钾溶液洗脱所述淋洗后的饱和树脂柱，得洗脱液；氢氧化钾以6.5L/h的速度进料，每6.5L取一个点样，第4个点样柠檬酸根离子< 0.5%，解析结束，解析混合液共26L，梓檬酸根离子含量:7.18% ；
[0047]步骤(4):将所述洗脱液用柠檬酸调节pH = 6.8，再用活性炭脱色至透光率为90%，得到柠檬酸钾脱色液；柠檬酸钾脱色液经过浓缩、结晶、烘干，得到柠檬酸钾成品。
[0048]本实施例步骤3所述的柠檬酸钾解析混合液数据:柠檬酸钾含量11.52 %，透光率
73.1%，易炭倍数:2.21，本次呙交收率99.1%，树脂吸附梓檬酸量:0.8200g梓檬酸根呙子
/g干树脂。
[0049]步骤4所述的柠檬酸钾洗脱液用柠檬酸调pH = 6.8后，过IL炭柱脱色至混合液透光率=90 %。柠檬酸钾脱色液数据:柠檬酸钾含量11.44%，炭柱脱色收率:99.3%，实际透光率90.1%，易炭倍数:2.18，完全达到结晶柠檬酸钾指标，实现了柠檬酸钾末道母液的再利用。
[0050]本实施例以柠檬酸钾末道母液为原料，经过离交吸附、解析，调节解析液pH，炭柱脱色得到柠檬酸钾脱色液，柠檬酸钾总收率为98.4%。
[0051]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种从柠檬酸钾末道母液中提纯柠檬酸钾的方法，其特征在于，包含以下步骤:步骤(I):将柠檬酸钾末道母液采用阴离子交换树脂进行离子交换至树脂柱饱和，得饱和树脂柱和离子交换废液； 步骤(2):用纯水淋洗所述饱和树脂柱至树脂柱出口柠檬酸根含量低于0.5%，收集淋洗液； 步骤(3):用4?10%的氢氧化钾溶液洗脱所述饱和树脂柱，得柠檬酸钾洗脱液； 步骤(4):将所述柠檬酸钾洗脱液用柠檬酸微调pH为6.5?7.2，再用活性炭脱色至透光率90%以上，得柠檬酸钾脱色液，将其浓缩、结晶、烘干，即得柠檬酸钾成品。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柠檬酸钾末道液中柠檬酸钾质量浓度为55?70%。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述阴离子交换树脂使用前，预先采用4?10%的氢氧化钠溶液进行活化，再用纯水冲洗树脂至树脂柱出口 pH =7.5 ?9。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述阴离子交换树脂使用前，预先采用4?10%的氢氧化钠溶液进行活化，再用纯水冲洗树脂至树脂柱出口 pH = 8。5.如权利要求1?3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的阴离子交换树脂柱所用的树脂为大孔型弱碱性树脂D301、D315或D319。6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述柠檬酸钾末道母液的流速为I?4BV/h。7.如权利要求1?6任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(I)中所述的离子交换废液用氢氧化钠调节至碱浓度为3?5%。8.如权利要求1?7任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(2)中所述淋洗液合并至步骤I中所述柠檬酸钾末道母液。9.如权利要求1?8任一项所述的方法，其特征在于，调节所述步骤(4)中pH为7.0。10.如权利要求1?9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述活性炭脱色时，温度为50?70°C。
【专利摘要】本发明属于柠檬酸钾提取领域，具体涉及一种从柠檬酸钾末道母液中提取柠檬酸钾的方法。在工业生产中，会产生大量的柠檬酸钾末道母液，而结晶多次以后的柠檬酸钾末道母液已经不能结晶出合格的柠檬酸钾成品，如果不对其提纯，将造成巨大的资源浪费。本发明采用离子交换技术使柠檬酸钾末道母液中的柠檬酸钾被进一步提取纯化。本发明可以大幅度提高柠檬酸钾末道母液中柠檬酸钾的纯度，同时实现了离子交换废液的二次利用，大大降低了提取过程中的废水排放，减轻了污染问题。本发明操作简单，节省了大量的能源，降低了生产成本，对环境污染小，适合于大规模工业化生产。
【IPC分类】C07C59/265, C07C51/47, C07C51/42
【公开号】CN105061196
【申请号】CN201510587357
【发明人】李银行, 杨为华, 潘声龙, 徐斌, 张雪锋
【申请人】安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月15日