一种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙基麦芽酚氯化连续生产方法，特别是一种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法。
【背景技术】
[0002]乙基麦芽酚连续生产中的氯化反应是用氯气为原料，在反应过程中会有大量氯根离子和酸生成，乙基麦芽酚在PH值2.5—3.0之间最易析出，现有技术是利用水解釜加入大量的液碱进行中和多余的酸，液碱中的钠离子和氯离子结合生成盐，使得污水中含盐量很高，难以处理，造成严重的环境污染。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法，通过减少多余酸的量，达到减少液碱用量，减少污水中含盐量的目的，同时可以增加氯甲烷产量，大大提高企业生产效益。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，一种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法，包括向氯化反应釜打入回收的甲醇溶液，氯化反应釜开启外循环制冷，待甲醇溶液温度降至-1o°c时向氯化反应釜内连续滴加糠基醇，同时连续通入氯气进行氯化反应，反应热由循环栗通过外冷换热器交换，其特征在于，氯化反应釜的溢流口连接高压反应釜，当氯化反应釜内的液位升高至溢流口，自动溢流至高压反应釜，引蒸汽加热高压反应釜，釜内温度控制在120— 135°C，压力控制在I一1.5 Mpa，反应2.5小时后，关闭蒸汽阀门，开循环水降温，釜内温度降至80°C时，缓慢开启泄压阀，回收氯甲烷气体，当釜压降至
0.05Mpa时，关闭循环水进出口，开蒸汽蒸馏回收未反应的甲醇，蒸馏结束后开循环水降温，往釜内加少量碱液使PH值调至2.5—3.0之间，析出乙基麦芽酚粗品。
[0005]优选地，回收未反应甲醇的蒸馏温度控制在90— 95°C之间，蒸馏时间为3— 4小时。
[0006]有益效果:本发明摒弃现有技术利用氯化水解釜进行水解，氯化反应釜内的物料经溢流口直接进入高压反应釜，通过调节高压反应釜内温度和压力，甲醇和盐酸在高温高压的环境下反应更加充分，生成更多的氯甲烷，这样将大大减少酸的存在，减少下一步碱液的使用量，减少污水中含盐量，降低环境污染，同时增加了氯甲烷产量，大大提高企业生产效益。
【具体实施方式】
[0007]—种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法，包括向氯化反应釜打入回收的甲醇溶液，氯化反应釜开启外循环制冷，待甲醇溶液温度降至-1o°c时向氯化反应釜内连续滴加糠基醇，同时连续通入氯气进行氯化反应，反应热由循环栗通过外冷换热器交换，氯化反应釜的溢流口连接高压反应釜，当氯化反应釜内的液位升高至溢流口，自动溢流至高压反应釜内；开蒸汽加热使釜内温度升至120— 135°C，釜内压力控制在I一1.5Mpa ;然后保温反应2.5小时后，关闭蒸汽阀门，开循环水降温2.5小时；当釜温降至80°C时，缓慢开启泄压阀，回收氯甲烷气体，当釜压降至0.05Mpa时，关闭循环水进出口，开蒸汽蒸馏回收未反应的甲醇。蒸馏温度最终控制在90~95°(:之间，蒸馏时间为3.5小时；蒸馏结束后开循环水降温，往釜内加少量碱液使PH值调至2.5-3.0之间，析出乙基麦芽酚粗品。
[0008]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1.一种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法，包括向氯化反应釜打入回收的甲醇溶液，氯化反应釜开启外循环制冷，待甲醇溶液温度降至-10°c时向氯化反应釜内连续滴加糠基醇，同时连续通入氯气进行氯化反应，反应热由循环栗通过外冷换热器交换，其特征在于，氯化反应爸的溢流口连接高压反应爸，当氯化反应Il内的液位升高至溢流口，自动溢流至高压反应爸，引蒸汽加热高压反应爸，釜内温度控制在120—135°C，压力控制在I—1.5Mpa，反应2.5小时后，关闭蒸汽阀门，开循环水降温，釜内温度降至80°C时，缓慢开启泄压阀，回收氯甲烷气体，当釜压降至0.05Mpa时，关闭循环水进出口，开蒸汽蒸馏回收未反应的甲醇，蒸馏结束后开循环水降温，往釜内加少量碱液使PH值调至2.5-3.0之间，析出乙基麦芽酚粗品。2.根据权利要求1所述一种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法，其特征在于，回收未反应甲醇的蒸馏温度控制在90— 95°C之间，蒸馏时间为3— 4小时。
【专利摘要】本发明公开一种乙基麦芽酚连续生产中的高压氯化水解方法，氯化反应釜的溢流口连接高压反应釜，引蒸汽加热高压反应釜，釜内温度控制在120—135℃，压力控制在1—1.5？Mpa，反应2.5小时后，关闭蒸汽阀门，开循环水降温，釜内温度降至80℃时，回收氯甲烷气体，当釜压降至0.05Mpa时，关闭循环水进出口，开蒸汽蒸馏回收未反应的甲醇，蒸馏结束后开循环水降温，往釜内加少量碱液使PH值调至2.5—3.0之间，析出乙基麦芽酚粗品。本发明中甲醇和盐酸在高温高压的环境下反应更加充分，生成更多的氯甲烷，减少酸的存在，减少碱液中和的使用量，减少污水中含盐量，降低环境污染，同时增加了氯甲烷产量，大大提高企业效益。
【IPC分类】C07D309/40, C07C17/16, C07C19/03
【公开号】CN105085456
【申请号】CN201510517558
【发明人】陈月安, 孟令东
【申请人】安徽金禾实业股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月22日