一种二苯胺的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用苯胺连续合成二苯胺的反应方法，属于化学生产领域。
【背景技术】
[0002]二苯胺为白色至浅灰色的晶体，有挥发性，有苯胺似的气味，有毒。可用于鉴定DNA和硝酸盐。用于制染料和作炸药的稳定剂。二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体，润滑油抗氧剂，也是火药的稳定剂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种二苯胺的合成方法，在反应器内一开始没有物料时需要用氮气进行置换，使反应系统处于无氧状态，在反应过程中不需要加入氮气，更加不需要氢气。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种利用苯胺连续合成二苯胺的反应方法，其具体反应流程为:
苯酚和苯胺在反应釜内搅拌0.5~2h后，再加入催化剂和促进剂进行搅拌反应，其中催化剂为:氢转移Pd/C，促进剂为环己胺，反应温度为170~300°C，反应压力为0.8-1.2mpa，反应时间为2~llh，最后经减压抽滤、乙醇洗涤、得到产品纯度为97%。
[0005]具体地，上述反应物中苯酚与苯胺的摩尔比为，苯酚:苯胺=1.2: I。
[0006]具体地，上述催化剂的用量为苯胺质量的1%~5%。
[0007]具体地，上述促进剂环己胺的用量为苯胺质量的10%~30%。
[0008]具体地，上述反应温度为250 °C。
[0009]本发明的有益效果如下:上述反应的转化率> 85%、选择性> 93%。
[0010]本发明的利用苯胺连续合成二苯胺的反应方法，解决了常规在反应器内在一开始没有物料时，需要用氮气进行置换，以使反应系统处于无氧状态的问题，在反应过程中不需要加入氮气，更加不需要氢气。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0012]实施例1
本发明的一种利用苯胺连续合成二苯胺的反应方法的反应流程具体步骤如下:
苯酚112.Sg和苯胺94g在反应釜内搅拌Ih后，再加入催化剂和促进剂进行搅拌反应，其中催化剂为:氢转移Pd/C3g，促进剂为环己胺20g，在温度为170~190°C，反应压力为
1.1-1.2MPa，反应时间为4h，最后经减压抽滤、乙醇洗涤、反应的选择性为88%、转化率为93.8%，得到产品纯度为98.4%。
[0013]实施例2
苯酚208g和苯胺188g在反应釜内搅拌1.5h后，再加入催化剂和促进剂进行搅拌反应，其中催化剂为:氢转移Pd/C5g，促进剂为环己胺38g，在温度为250~260°C，反应压力为
1.1-1.2MPa，反应时间为3h，最后经减压抽滤、乙醇洗涤，反应的选择性为92%、转化率为93%，得到的二苯胺得到产品纯度为99.1%。
[0014]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种二苯胺的合成方法，其特征在于:反应步骤为:苯酚和苯胺在反应釜内搅拌0.5~2h后，再加入催化剂和促进剂进行搅拌反应，其中催化剂为:氢转移Pd/C，促进剂为环己胺，反应温度为170~300°C，反应压力为0.8-1.2mpa，反应时间为2~llh，最后经减压抽滤、乙醇洗涤、得到产品纯度为97%。2.根据权利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述反应物中苯酚与苯胺的摩尔比为，苯酚:苯胺=1.2: 103.根据权利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述催化剂的用量为苯胺质量的1%~5%。4.根据权利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述促进剂环己胺的用量为苯胺质量的10%~30%。5.根据权利要求1所述的二苯胺的合成方法，其特征在于:所述反应温度为250°C。
【专利摘要】本发明公开了一种二苯胺合成的方法，属于有机物的合成方法。本发明的二苯胺的具体反应步骤为：苯酚和苯胺在反应釜内搅拌0.5~2h后，再加入催化剂和促进剂进行搅拌反应，其中催化剂为：氢转移Pd/C，促进剂为环己胺，反应温度为170~300℃，反应压力为0.8~1.2MPa，反应时间为2~11h，最后经减压抽滤、乙醇洗涤、得到产品纯度为97%。本发明反应方法得到的产物的纯度高、反应过程的选择性高、转化率高。
【IPC分类】C07C211/55, C07C209/60
【公开号】CN105198756
【申请号】CN201510590887
【发明人】苏建丽
【申请人】青岛文创科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月17日