一种二苯胺磺酸钡的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二苯胺磺酸钡的制备方法，属于化学试剂领域。
【背景技术】
[0002]二苯胺磺酸钡是白色或浅灰色细小片状结晶性粉末，有时带有浅蓝色，微溶于水，稍溶于热水，加热分解，但不熔融，在空气中易氧化。主要用于亚铁盐的指示剂和氧化还原指示剂，一般制备方法是由二苯胺经浓硫酸磺化得二苯胺磺酸，再用碳酸钡中和获得。但是这种方法生产处的二苯胺磺酸钡中存有大量的硫酸钡，使二苯胺磺酸钡含量较低，导致其灵敏度降低，严重影响使用。而用碳酸钡只能沉淀杂质硫酸盐，溶液酸度的调节还得用大量碳酸钠进行中和，最后再转化为二苯胺磺酸钡，工艺复杂，工时很长，且成本很高。
[0003]
【发明内容】
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种二苯胺磺酸钡的制备方法，能够解决现有二苯胺磺酸钡制备方法工艺复杂、成本较高，且生产出的二苯胺磺酸钡中含有大量硫酸钡，导致其灵敏度降低的问题。
[0004]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:本发明的具体步骤如下:
步骤一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4~5L浓硫酸；
步骤二、在20L三角瓶内安装搅拌装置和减压装置，开启搅拌装置，在搅拌状态在将20L三角瓶升温至155~160°C ；
步骤三、开动减压装置，减压蒸出50(T700ml水；
步骤四、检验20L三角瓶内混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大减压力度，再次蒸出 100~300mm 水；
步骤五、在20L三角瓶内加入4~5L水进行水解反应；
步骤六、将20L三角瓶内的混合溶液倒入50Kg沸水中，一边搅拌一边加入32~80Kg的20%~50%氢氧化钡热溶液，保温沉化2小时后，对混合溶液进行过滤，分别收集滤液和滤渣；步骤七、对步骤六中的滤渣用1L热水浸取10分钟，再抽滤，抽滤后的滤液与步骤六中的滤液混合组成新的滤液；
步骤八、将步骤七中的滤液加热至6(T90°C，用10%的碳酸钠溶液将滤液的PH值调节到
6?7 ；
步骤九、对步骤八中的溶液进行热滤，除去沉淀，加入5~8Kg固体氯化钡，搅拌并冷却至5~20 V，抽滤沉淀，用冷水洗去Cl ；
步骤十、将步骤九中的滤液放置在真空干燥箱内进行干燥。
[0005]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明采用二苯胺经磺化直接合成法，选用氢氧化钡即做SO42的沉淀剂，又是酸的中和剂，沉淀和中和一次性完成，节约了成本，缩短了工时；本发明磺化时原料比值为二苯胺=H2SO4=1:1.5—2.0，大大减少了 H2SO4的用量，这样既保证了磺化的完全，又避免了二苯胺磺酸盐的生成，减少了杂质含量，提高了产品的纯度，且提高了二苯胺磺酸钡的产率；本发明控制磺化温度，在确保磺化反应完全的同时又避免了温度过高，形成二苯胺-4，4- 二磺酸钡，降低产品质量；本发明在磺化过程中增加了搅拌，使二苯胺与磺化剂混合均匀，增加磺化速度，缩短了磺化时间，提高磺化效率，减少操作步骤，适用于工业化生产。
[0006]
【具体实施方式】
【具体实施方式】一:本实施方式所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法是通过如下步骤实现的:
步骤一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4~5L浓硫酸；
步骤二、在20L三角瓶内安装搅拌装置和减压装置，开启搅拌装置，在搅拌状态在将20L三角瓶升温至155~160°C ；
步骤三、开动减压装置，减压蒸出50(T700ml水；
步骤四、检验20L三角瓶内混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大减压力度，再次蒸出 100~300mm 水；
步骤五、在20L三角瓶内加入4~5L水进行水解反应；
步骤六、将20L三角瓶内的混合溶液倒入50Kg沸水中，一边搅拌一边加入32~80Kg的20%~50%氢氧化钡热溶液，保温沉化2小时后，对混合溶液进行过滤，分别收集滤液和滤渣；步骤七、对步骤六中的滤渣用1L热水浸取10分钟，再抽滤，抽滤后的滤液与步骤六中的滤液混合组成新的滤液；
步骤八、将步骤七中的滤液加热至6(T90°C，用10%的碳酸钠溶液将滤液的PH值调节到
6?7 ；
步骤九、对步骤八中的溶液进行热滤，除去沉淀，加入5~8Kg固体氯化钡，搅拌并冷却至5~20 V，抽滤沉淀，用冷水洗去Cl ；
步骤十、将步骤九中的滤液放置在真空干燥箱内进行干燥。
[0007]【具体实施方式】二:本实施方式所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法的步骤一中浓硫酸的浓度不小于98%。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0008]【具体实施方式】三:本实施方式所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法的步骤五中水解反应是在12(T125°C下进行的，并且保温20分钟。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0009]【具体实施方式】四:本实施方式所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法的步骤七中热水的温度为8(T1(rc。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0010]【具体实施方式】五:本实施方式所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法的步骤十中真空干燥箱内的温度为80°c。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
[0011]实施例一:
步骤一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4L浓硫酸；
步骤二、在20L三角瓶内安装搅拌装置和减压装置，开启搅拌装置，在搅拌状态在将20L三角瓶升温至155°C ;
步骤三、开动减压装置，减压蒸出50(T700ml水，保证在两小时内完成；
步骤四、检验20L三角瓶内混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大减压力度，再次蒸出 100~300mm 水；
步骤五、在20L三角瓶内加入4~5L水进行水解反应，在120~125°C，保温20分钟； 步骤六、将20L三角瓶内的混合溶液倒入50Kg沸水中，一边搅拌一边加入32Kg的50%氢氧化钡热溶液，保温沉化2小时后，对混合溶液进行过滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤七、对步骤六中的滤渣用1L热水，热水的温度为8(Γ100?，浸取10分钟，再抽滤，抽滤后的滤液与步骤六中的滤液混合组成新的滤液；
步骤八、将步骤七中的滤液加热至6(T90°C，用10%的碳酸钠溶液将滤液的PH值调节到
6?7 ；
步骤九、对步骤八中的溶液进行热滤，除去沉淀，加入5~6Kg固体氯化钡，搅拌并冷却至1(T20°C，抽滤沉淀，用冷水洗去Cl ；
步骤十、将步骤九中的滤液放置在真空干燥箱内进行干燥。
[0012]实施例二:
步骤一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和5L浓硫酸；
步骤二、在20L三角瓶内安装搅拌装置和减压装置，开启搅拌装置，在搅拌状态在将20L三角瓶升温至160°C ;
步骤三、开动减压装置，减压蒸出550ml水；
步骤四、检验20L三角瓶内混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大减压力度，再次蒸出 200~300mm 水；
步骤五、在20L三角瓶内加入5L水进行水解反应，在125°C搅拌保温20分钟；
步骤六、将20L三角瓶内的混合溶液倒入50Kg沸水中，一边搅拌一边加入80Kg的20%氢氧化钡热溶液，保温沉化2小时后，对混合溶液进行过滤，分别收集滤液和滤渣；
步骤七、对步骤六中的滤渣用1L热水浸取10分钟，再抽滤，抽滤后的滤液与步骤六中的滤液混合组成新的滤液；
步骤八、将步骤七中的滤液加热至6(T90°C，用10%的碳酸钠溶液将滤液的PH值调节到
6?7 ；
步骤九、对步骤八中的溶液进行热滤，除去沉淀，加入8Kg固体氯化钡，搅拌并冷却至5~10°C，抽滤沉淀，用冷水洗去Cl ；
步骤十、将步骤九中的滤液放置在真空干燥箱内进行干燥。
[0013]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于:所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法的具体步骤如下: 步骤一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4~5L浓硫酸； 步骤二、在20L三角瓶内安装搅拌装置和减压装置，开启搅拌装置，在搅拌状态在将20L三角瓶升温至155~160°C ； 步骤三、开动减压装置，减压蒸出50(T700ml水； 步骤四、检验20L三角瓶内混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大减压力度，再次蒸出 100~300mm 水； 步骤五、在20L三角瓶内加入4~5L水进行水解反应； 步骤六、将20L三角瓶内的混合溶液倒入50Kg沸水中，一边搅拌一边加入32~80Kg的20%~50%氢氧化钡热溶液，保温沉化2小时后，对混合溶液进行过滤，分别收集滤液和滤渣；步骤七、对步骤六中的滤渣用1L热水浸取10分钟，再抽滤，抽滤后的滤液与步骤六中的滤液混合组成新的滤液； 步骤八、将步骤七中的滤液加热至6(T90°C，用10%的碳酸钠溶液将滤液的PH值调节到6?7 ； 步骤九、对步骤八中的溶液进行热滤，除去沉淀，加入5~8Kg固体氯化钡，搅拌并冷却至5~20 V，抽滤沉淀，用冷水洗去Cl ； 步骤十、将步骤九中的滤液放置在真空干燥箱内进行干燥。2.根据权利要求1所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于:步骤一中浓硫酸的浓度不小于98%。3.根据权利要求1所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于:步骤五中水解反应是在120~125°C下进行的，并且保温20分钟。4.根据权利要求1所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于:步骤七中热水的温度为8(noo°c。5.根据权利要求1所述一种二苯胺磺酸钡的制备方法，其特征在于:步骤十中真空干燥箱内的温度为80°C。
【专利摘要】一种二苯胺磺酸钡的制备方法。本发明为了解决现有二苯胺磺酸钡制备方法工艺复杂、成本较高，且生产出的二苯胺磺酸钡中含有大量硫酸钡，导致其灵敏度降低的问题。本发明的具体步骤为：在20L三角瓶中加入5Kg二苯胺和4~5L浓硫酸；检验20L三角瓶内混合溶液的磺化程度；在20L三角瓶内加入4~5L水进行水解反应；将20L三角瓶内的混合溶液倒入50Kg沸水中，一边搅拌一边加入32~80Kg的20%~50%氢氧化钡热溶液，保温沉化2小时后，对混合溶液进行过滤，分别收集滤液和滤渣；将滤液加热至60~90℃，用10%的碳酸钠溶液将滤液的PH值调节到6~7；将滤液放置在真空干燥箱内进行干燥。本发明用于化学试剂领域。
【IPC分类】C07C309/46, C07C303/32
【公开号】CN105017093
【申请号】CN201410164711
【发明人】赵鹏, 袁秋菊
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月23日