专利名称：4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺的制备方法
技术领域：
本发明属于中间体开发技术领域，具体涉及一种涉及4，4’ - 二氨基苯磺酰替苯胺的制备方法。
背景技术：
4，4’ - 二氨基苯磺酰替苯胺是一种非常重要的酸性染料中间体，该化合物的CAS Number:16803-97-7，其结构式为:
权利要求
1.一种4，4’ - 二氨基苯磺酰替苯胺的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤: (O使乙酰苯胺
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤(I)中磺化反应中卤磺酸选用氯磺酸或溴磺酸。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步骤(I)中乙酰苯胺与卤磺酸的摩尔配比为1:1 6，乙酰苯胺与氯化亚砜的摩尔配比1:0.5 2，磺化反应的温度控制在30 65 。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步骤(I)中原料选用氯磺酸和氯化亚砜参与反应时，得到的式(I)的化合物通过冰水析出，析出温度控制为-10 20°C。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步骤(2)中碱性条件选自质量浓度为3% 30%的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步骤(2)中缩合温度10-30°C，缩合时间3_5小时。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步骤(3)中水解反应采用的水解液选自氢氧化钠水溶液，式(II)的化合物与水解液的摩尔比为1:1 6，水解温度为70 120。。。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法步骤(3)中水解反应时加入还原齐U，所述还 原剂选自保险粉、亚硫酸氢钠、吊白块、焦亚硫酸钠的一种或两种以上的任意组口 O
全文摘要
本发明公开了一种4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺的制备方法，该方法以乙酰苯胺、氯磺酸、氯化亚砜、水、液碱、对苯二胺等为原料，经氯磺化、冰析、缩合、水解、中和、压滤等工序得到目标产物4，4’-二氨基苯磺酰替苯胺。采用该方法所得产品质量好且十分稳定，收率高，生产成本大幅降低。
文档编号C07C311/44GK103145593SQ201310098228
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者房永法 申请人:河北永泰柯瑞特化工有限公司