专利名称：制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物制备领域，具体是一种制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法改进。
发明内容
2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯是重要的精细化工中间体，近年来由于其用途不断被开发和利用，许多下游产品的附加值均很高。国内研究起步较晚，目前主要作为农药中间体，用于生产氰戊菊酯、来福灵等拟除虫菊酯杀虫剂(拟，就是人工仿照、化学合成的生物农药)。一直供不应求，市场潜力巨大。现有的2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯生产单元主要包括:烷基化、水解、中和分离、酸化分离、酰化等工序。其中烷基化反应过于复杂，收率不高，急需改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备2-4-(氯苯基)-3_甲基丁酰氯的烷基化反应方法，反应条件温和,反应效率大大提高,缩短了反应时间。本发明是通过以下技术方案实现的。本发明采用氢氧化钠溶液和对氯苯乙腈、2-溴丙烷、增加了分散剂，提高了反应效率，反应时间节省50%以上。
具体实施例方式把配好的1000公斤60%氢氧化钠溶液和670公斤的对氯苯乙腈、0.3公斤的十二烷基苯磺酸钠、4公斤的氯化钠，吸入烷基化釜内，在35 38°C时向釜内滴加530公斤的2-溴丙烷，同时搅拌，保温3小时，停止搅拌，静置20-25分钟分层，上层为中间产品2- (4-氯苯基)-3-甲基丁腈，以下简称丁腈，下层为副产品溴化钠混合溶液，分去下层水相，上层油相转入水洗釜，加入650公斤5%稀硫酸至水洗釜，搅拌后静置分层，分出下层水相，上层油相送蒸镏釜蒸馏，回收过量的2-溴丙烷，蒸馏釜釜底剩余物即为丁腈，丁腈重量为837公斤，将丁腈转入丁腈高位槽待用。本发明中增加十二烷基苯磺酸钠 、氯化钠作为分散剂，提高了反应效率，反应时间节省50%以上。
权利要求
1.一种制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法，其特征在于包括以下步骤: 把配好的1000-1050重量份55-60%氢氧化钠溶液和650-700重量份的对氯苯乙腈、`0.3-0.5重量份的十二烷基苯磺酸钠、3-5重量份的氯化钠，吸入烷基化釜内，在35 38°C时向釜内滴加530-550重量份的2-溴丙烷，同时搅拌，保温2-3小时，停止搅拌，静置20-25分钟分层，上层为中间产品2- (4-氯苯基)-3-甲基丁腈，以下简称丁腈，下层为副产品溴化钠混合溶液，分去下层水相，上层油相转入水洗釜，加入600-700重量份的5-10%稀硫酸至水洗釜，搅拌后静置分层，分出下层水相，上层油相送蒸镏釜蒸馏，回收过量的2-溴丙烷，蒸馏釜釜底剩余物即为丁`腈，将丁腈转入丁腈高位槽待用。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯的烷基化反应方法，把配好的1000-1050重量份55-60%氢氧化钠溶液和650-700重量份的对氯苯乙腈、0.3-0.5重量份的十二烷基苯磺酸钠、3-5重量份的氯化钠，吸入烷基化釜内，在35～38℃时向釜内滴加530-550重量份的2-溴丙烷反应，生成2-(4-氯苯基)-3-甲基丁腈，增加了分散剂，提高了反应效率，反应时间节省50%以上。
文档编号C07C255/35GK103159645SQ201310097899
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者孙火青 申请人:安徽海顺化工有限公司